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儀器分析過程中,，儀器狀態(tài)的好壞是分析測定的關(guān)鍵,，直接影響著分析測定的結(jié)果,。在原子吸收分光光度法儀器分析過程中,，影響因素很多,。在分析過程中要不斷的積累經(jīng)驗(yàn),，逐步了解儀器與各個因素間的關(guān)系,，選擇調(diào)節(jié)出最佳的儀器工作狀態(tài)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定，以保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性,。本文就怎樣選擇與調(diào)整火焰原子吸收分光光度計(jì)的最佳工作狀態(tài)作了相關(guān)的闡述與分析,。
原子吸收分光光度計(jì)主要用于分析微量到痕量級的無機(jī)元素，可以完成定性和定量分析,，具有檢出限低,、選擇性好、精密度高,、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn),。空心陰極燈提供光源,，待測元素通過原子化后對特征波長輻射產(chǎn)生吸收,，通過測定此吸收的大小來計(jì)算出待測元素的含量。在分析過程中影響測量的可變因素多,，各種測量條件不易重復(fù),，對測定的靈敏度和準(zhǔn)確度影響較大，因此,，如何選擇和調(diào)整儀器的最佳工作狀態(tài)非常的重要,。
如何選擇儀器的最佳工作狀態(tài)
1、環(huán)境條件的選擇
具體分析試樣時(shí)，試樣溶液的溫度,、試樣溶液的放置位置及液面高低都對提升速率有很大影響,。溶液的粘度隨液體的溫度而變化。因而液溫直接影響溶液的提升速率,。故必須保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測液具有相同的溫度,，要注意使溶液溫度與環(huán)境溫度保持一致。在安放原子吸收儀的房間,，特別要注意防塵,，香煙的煙霧、棉毛等有機(jī)粉塵在火焰中燃燒,，會出現(xiàn)紅火星,，使噪音升高，重現(xiàn)性變差,。安放儀器的房問禁止吸煙,。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點(diǎn)。鋼瓶不能放在露天,，因?yàn)殇撈康臍怏w壓力會隨溫度而發(fā)生變化,，影響測定結(jié)果。最好是安放在儀器隔壁的房間內(nèi),。
2,、共振線、波長的選擇
每種元素的分析線有很多條,，第一共振線靈敏度最高,，通常被用來作為分析線，但是也要考慮測定中干擾因素的影響,，以保證穩(wěn)定性,。例如測Na時(shí)常用589.0nm波長作為分析線，但Na濃度較高時(shí)可采用330.0nm波長進(jìn)行測定,。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動機(jī)構(gòu)不精密等引起的誤差,，在實(shí)際分析時(shí)設(shè)置的測量波長的示值可能和理論值不*一致。因此使用儀器時(shí)應(yīng)定期校正吸收波長的位置,。
3,、空心陰極燈
3.1預(yù)熱時(shí)間
為使光源穩(wěn)定，必須對燈進(jìn)行預(yù)熱,，使燈內(nèi)原子蒸氣的分布及厚度恒定,，這樣才會使燈內(nèi)原子蒸氣產(chǎn)生的輻射和自吸收穩(wěn)定。自吸收是指由于陰極內(nèi)部溫度高于外部,，陰極外部的原子蒸氣會吸收一定的輻射，造成測定靈敏度降低,?？招年帢O燈在使用前,，若在1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5～1.0h，并定期活化,，其工作壽命可達(dá)上千小時(shí),。更換空心陰極燈時(shí)，要小心不能把指紋印在燈宙上,。因?yàn)闊糁媸菬岬?，手上的油污熔化，模糊了燈宙,，?dǎo)致光強(qiáng)度改變引起信號漂移,，帶入誤差。
3.2工作電流
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,，空心陰極燈的操作參數(shù)只有一個燈電流,。燈電流的大小接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度，即燈的輻射強(qiáng)度,。在一定的范圍內(nèi)增大燈電流可以提高輻射強(qiáng)度,，以增強(qiáng)測定靈敏度。但燈電流過大會加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命,，并造成放電不正常,，使燈輻射強(qiáng)度穩(wěn)定性降低。而如果燈電流過低,，透過光就會太弱,，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會增加噪聲而造成信噪比嚴(yán)重下降,。在實(shí)際工作中,，要根據(jù)被測元素含量高低來調(diào)整燈電流的大小，含量較高時(shí)使用較大燈電流,，含量較低時(shí)以保證穩(wěn)定性為前提降低燈電流,，從而確保穩(wěn)定性和靈敏度。
4,、火焰燃燒器
4.1試液提升量
試液提升量較小時(shí),，雖然霧化效率高，但絕對吸入量低,，測定靈敏度低,；若提升量太大，則霧化效率降低,，大量試液成為廢液排出,，靈敏度也會受到影響。因此，要選擇合適的提升量才能保證測定的靈敏度,。試液提升量受吸液毛細(xì)管的內(nèi)徑與長度,、通入壓縮空氣的壓強(qiáng)、試液的黏度等因素影響,，遵循波斯里(Poisuue)公式：V=式中：V—試液提升量,，cm3/s；r一毛細(xì)管內(nèi)徑,，cm,；P一壓強(qiáng)，Pa,；—試液黏度,，Pa·s；L—毛細(xì)管的長度,，cm,。當(dāng)r.P保持恒定，η.L增大,，就會降低試液提升量,。通常試液提升量選擇3～6ml/min，霧化效率可達(dá)10%,。
4.2火焰類型和狀態(tài)
選擇合適的火焰不僅能提高測定的靈敏度和穩(wěn)定性,，還可以減少干擾。對于易電離,、易揮發(fā)的元素(如堿金屬和部分堿土金屬)及易與硫化合的元素(如Sn,、Se)可使用Air-C3H8，火焰等低溫火焰,；對難揮發(fā)和易生成氧化物的元素(如Al,、Si、Ti等)可使用N2O一C2H：火焰或O2一H2火焰等高溫火焰,；對其余絕大多數(shù)元素(如Cu,、Pb、Zn,、Cd,、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰,?；鹧姘礌顟B(tài)分為貧焰、化學(xué)計(jì)量焰,、富焰,。其中化學(xué)計(jì)量焰是按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,，具有溫度高、干擾少,、穩(wěn)定,、背景低等特點(diǎn),，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。
4.3燃燒器的位置
為保證測定靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區(qū)”,。這個區(qū)域火焰比較穩(wěn)定,，干擾少，約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近,。若不需要高靈敏度時(shí),，欲測試樣濃度高時(shí)，可以轉(zhuǎn)動燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的光程來降低靈敏度,。
如何調(diào)整儀器的最佳工作狀態(tài)
1,、空心陰極燈位置的調(diào)整
空心陰極燈是原子吸收儀器的光源，調(diào)整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置,、燃燒器及讀數(shù)裝置成一條直線,，測定時(shí)，靈敏度和準(zhǔn)確度更高,。因此,，調(diào)整燈位置及燃燒器的線性關(guān)系是調(diào)整儀器最佳狀態(tài)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在調(diào)整燈位置時(shí),，燈電流不要開的最大,，每個陰極燈都有一定的壽命，只要保持發(fā)光穩(wěn)定即可,。如果使用時(shí)間過長,，則要加大燈電流。在“能量”檔.正反向旋轉(zhuǎn)燈調(diào)節(jié)鈕至能最顯示最大為止,。
2,、燃燒器的調(diào)整
每次測定都會使燃燒器的位置發(fā)生移動，每次測定前都必須進(jìn)行燃燒器位置的調(diào)整,。以縫隙燃燒器為例,，川直徑1mm的改錐垂直立于燃燒器中問部位.能量顯示為“0”，如果不為“0”則調(diào)整燃燒器位置旋鈕使之為“0”,。平行移動改錐至縫隙的一邊,，能量顯示≤30%，如果>30%,，則輕輕旋轉(zhuǎn)燃燒器使之≤30%,。同理,，平行移動改錐至縫隙的另一邊，調(diào)整燃燒器的位置使之≤30%,。反復(fù)檢查幾次,。
3、霧化器的調(diào)整
在火焰原予吸收分光光度法測定中,，霧化器的霧化效果調(diào)整好壞直接影響霧化效果,，影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。扭開霧化器,，打開助燃?xì)忾_關(guān).關(guān)閉燃?xì)鈿庠?，把進(jìn)樣管放在空白液中，觀察霧化器噴霧的效果和形狀,，旋轉(zhuǎn)霧化器使空白液通過霧化器噴成的霧狀為梨形,。形成的水滴越少霧化效果越好。
4,、火焰的調(diào)整
在原子吸收分光光度法測定中,，火焰調(diào)整的如何直接影響到測定結(jié)果的線性關(guān)系。著火極限,，著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性,。在實(shí)際使用中，火焰的燃燒速度是三要素中最重要的因素,，它直接影響著火焰的安全使用和穩(wěn)定的燃燒,。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結(jié)構(gòu)形狀,，對于常用縫式燃燒器,，在給足的供氣壓力下，氣流速度則取決于燃燒器的開口面積,，縫寬面長,，則氣流速度小，反之則大,。
結(jié)語
在原子吸收分光光度法分析過程中可以深深的體會到：使儀器達(dá)到最佳的工作狀態(tài)是保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確關(guān)鍵,。所以必須要重視儀器最佳的工作狀態(tài)的選擇與調(diào)整。
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