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淺析氣相色譜柱的功能及安裝的步驟

來源:廣州艾欣科學(xué)儀器有限公司   2021年08月24日 11:22  
氣相色譜柱在石油,、化工,、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù),、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器,。
色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分,。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相,。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相,。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的,;而樣品則只是一次一次地注入,,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異,。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快,。
檢測器對每個組分所給出的信號,,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰,。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù),。一個混合物樣品注入后,,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖,。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果,。
安裝步驟:
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣,、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換,。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定,。正確合適的插入能*大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性,。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,,這就是較為理想的狀態(tài)。用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度,。因為不緊密的安裝,,不僅會引起裝置的泄漏,而且有可能對色譜柱造成**損壞,。
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見下表)。
柱前壓設(shè)置為Psi  
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設(shè)置,,具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速,。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡,。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,,并檢查一下整個氣路有無泄漏,。等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,,保證柱端口無溶劑殘留,,再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同,。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,,那么在老化色譜柱時,應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定,。
步驟6. 確定載氣流量,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,,會快速且**性的損壞色譜柱,。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了,。
對色譜柱升至一恒定溫度,,通常為其溫度上限。特殊情況下,,可加熱至高于*高使用溫度10-20℃左右,,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,,那樣極易損壞色譜柱,。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線,。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個固定的值后就會穩(wěn)定下來,。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化,,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線,。

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