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金屬鍍層中六價(jià)鉻測(cè)試方法(GB/T39560.701-2020)的關(guān)鍵變化

來源:島津企業(yè)管理(中國)有限公司   2021年08月24日 11:00  

為配合《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)使用管理辦法》及合格評(píng)定制度的實(shí)施,全國電工電子產(chǎn)品與系統(tǒng)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有害物質(zhì)檢測(cè)方法分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC297/SC3)于2018年啟動(dòng)了IEC 62321系列標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化國家標(biāo)準(zhǔn)的制定工作,,2020年正式完成,,現(xiàn)已發(fā)布5項(xiàng),剩余4個(gè)標(biāo)準(zhǔn),,預(yù)計(jì)將在今年內(nèi)發(fā)布,。今后,GB/T 39560系列標(biāo)準(zhǔn)(IEC標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)國標(biāo))將替代GB/T 26125成為我國《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)使用管理辦法》新的支撐標(biāo)準(zhǔn),。

 

先期發(fā)布的5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)已于今年7月1日起正式實(shí)施,,其中,需要特別注意的是Cr(VI)的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)GB/T 39560.701,,其變化最大,。該標(biāo)準(zhǔn)是IEC 62321-7-1:2015的等同轉(zhuǎn)化,針對(duì)金屬上無色和有色防腐鍍層中六價(jià)鉻的測(cè)試給出了詳細(xì)方法,。相較于老版IEC 62321:2008或GB/T 26125-2011附錄B,,新標(biāo)準(zhǔn)修訂的關(guān)鍵內(nèi)容主要有以下三點(diǎn):

 

01取消斑點(diǎn)法

斑點(diǎn)法本身有局限性,可能會(huì)出現(xiàn)假陰性的結(jié)果,。由于鍍層工藝千差萬別,,廣泛存在不均勻性。同一批次樣品的鍍層表面,,取樣位點(diǎn)不同,,可能得到的測(cè)試結(jié)果也不相同。甚至出現(xiàn)部分樣品在斑點(diǎn)法測(cè)試中,,六價(jià)鉻測(cè)試結(jié)果為陰性,,但繼續(xù)使用沸水提取,結(jié)果又呈陽性,。因此在新一版的標(biāo)準(zhǔn)方法,,取消了斑點(diǎn)法測(cè)試鍍層中的六價(jià)鉻,。

 

02選用鍍層單位表面積的六價(jià)鉻質(zhì)量(μg/cm2)來體現(xiàn)六價(jià)鉻的存在性

1) 六價(jià)鉻主要存在金屬鍍層表面。在金屬基材鍍鋅,、鎘等之后,,往往需要進(jìn)行表面鈍化處理,形成一層薄鈍化膜,,主要是為了保護(hù)金屬鍍層,。傳統(tǒng)含鉻工藝,主要是Cr(Ⅵ)和三價(jià)鉻的混合物,。

 

2) 在產(chǎn)品生產(chǎn)后,,難以準(zhǔn)確測(cè)量防腐鍍層的質(zhì)量。涂鍍層和鈍化膜通常很薄,,與基材質(zhì)量相比甚小,。若以涂鍍層中Cr(Ⅵ)含量來表示,需要對(duì)鍍層進(jìn)行剝離,。盡管已開發(fā)了多種鍍層剝離技術(shù),,但由于鍍層厚度與密度的不均勻性,很難獲得較為準(zhǔn)確的鍍層質(zhì)量,。

 

3) 考慮到行業(yè)的變化趨勢(shì),,從鍍層技術(shù)角度看,要么使用不含六價(jià)鉻的化學(xué)物質(zhì),,即很少或者不存在六價(jià)鉻,,要么使用傳統(tǒng)的含有六價(jià)鉻的化學(xué)物質(zhì),即六價(jià)鉻含量顯著,,且能可靠的檢測(cè)到,。考慮到樣品中六價(jià)鉻分布的不均勻性,,將0.10 μg/cm2~0.13 μg/cm2之前的“灰色區(qū)域”確定為“非結(jié)論性的”,。

 

03測(cè)試結(jié)果的判定依據(jù)

在新版標(biāo)準(zhǔn)中,采用比色法與目視法結(jié)合對(duì)判定樣品測(cè)試結(jié)果進(jìn)行指導(dǎo),,大大降低了誤判風(fēng)險(xiǎn),,可參考以下流程進(jìn)行鍍層中六價(jià)鉻測(cè)試:

 

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應(yīng)用例中Cr6+標(biāo)準(zhǔn)曲線示意:

 

標(biāo)準(zhǔn)樣品制備和測(cè)試條件:

分別取六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至25 mL比色管中,,并用純水定容(標(biāo)準(zhǔn)曲線相當(dāng)于0.00,、0.05、0.10,、0.20,、0.50 mg/L的六價(jià)鉻),加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液(5.00 g/L),。以零點(diǎn)作為比色時(shí)的參比液,。用1 cm比色皿于波長540 nm處測(cè)定吸光度,。

 

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