樣品濃度的干擾:
對于原子熒光光譜儀,,氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測元素原子化的條件,,而且還應(yīng)能提供一個使熒光大的環(huán)境,。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計上,,為防止熒光猝滅,,提高原子熒光強度,,在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,,以防止周圍空氣進入石英管中心的原子化區(qū),,但由于樣品基體等因素的影響,,如由共存組分會引起熒光猝滅,猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降,。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免,。對于一些含量較高的樣品,如測高濃度砷時,,光譜峰中間明顯下凹,。測定高濃度樣品時還會對自身環(huán)境帶來的某些其他干擾元素影響,因此應(yīng)預(yù)先篩查樣品,,將樣品稀釋到低濃度時再上機測定,。
散色光的干擾:
散射光對原子熒光光譜也會產(chǎn)生影響。這是因為熒光信號比發(fā)射和吸收信號更弱,,更容易受到散射光的干擾,。可用空白溶液測量分析線處的散射光強度予以校正,。在測定汞的實驗中,,出現(xiàn)測定結(jié)果的重復(fù)性不滿足要求的現(xiàn)象,通過將汞元素?zé)纛A(yù)熱約10min,,然后再操作,,這樣測定結(jié)果的重復(fù)性得到了明顯的改善。因此,,操作時為保證光源的穩(wěn)定性,,元素?zé)舯仨毜玫匠浞值念A(yù)熱。
環(huán)境的干擾:
原子熒光光度計對實驗環(huán)境要求較高,。因此,,在實驗中要注意對各環(huán)境因素。
首先儀器擺放的上方應(yīng)配有排風(fēng)設(shè)施,,如抽風(fēng)機,、萬向排風(fēng)機等,,經(jīng)常注意實驗室的通風(fēng)和實驗室的清潔;
其次要注意在該實驗室內(nèi)不存放易污染,、揮發(fā)性強的物質(zhì),;經(jīng)常清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等,。因氫化物發(fā)生反應(yīng)條件對溫度有要嚴格的要求,,若環(huán)境溫度變化太大,使燈的穩(wěn)定性會受到影響,,儀器室內(nèi)的溫度應(yīng)以20~25℃為宜,。由于原子熒光儀在酸性條件下工作,為防止室內(nèi)的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,,必須控制濕度,。
另外,實驗環(huán)境中自身帶來的影響也不可忽視,,如原子熒光儀因為采用5%的鹽酸作為載流,,而且載流槽是開放式的,儀器一些配件易被腐蝕,,還有實驗容器清洗不干凈等,,這些問題如不及時處理,也會導(dǎo)致熒光強度的偏離,。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗,。實驗容器需經(jīng)酸浸泡并嚴格清洗后使用。
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