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原子吸收光譜法測(cè)定人體血清中微量元素鈣、鎂、銅、鐵,、鋅

來(lái)源：鄭州君翼儀器設(shè)備有限公司 2021年08月23日 10:49

1、儀器介紹

原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專(zhuān)家和國(guó)內(nèi)知M高校聯(lián)手研發(fā)完成,，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn),。該產(chǎn)品包括火焰,、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng),，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿(mǎn)足不同層次客戶(hù)的需求,。全自動(dòng)多功能型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析,，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析,。
原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研,、質(zhì)檢、疾控,、環(huán)保,、冶金、農(nóng)林,、化工等行業(yè),，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性,、安全性,、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷,。

2,、實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

2.1.1 儀器

原子吸收光譜儀

Transferpette微量移液管

SIGMA離心機(jī)：3-15

2.1.2 試劑及其配制

Cu、Fe,、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000 mg/L（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）,，用時(shí)稀釋至10 mg/L備用。

Ca,、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000 mg/L（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）,，用時(shí)稀釋至100 mg/L備用,。

曲拉通：北京全新拓達(dá)科技有限公司，Triton X-100,；

X酸：北京化工廠,，優(yōu)級(jí)純GR；

Y酸：北京化工廠,，優(yōu)級(jí)純GR,；

氯化鈉：北京化工廠，分析純AR ,；

氧化鑭：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司,，高純?cè)噭?/p>

曲拉通與X酸混合液：取曲拉通47 mL，加X(jué)酸10 mL,，用超純水定容至1 L,，用時(shí)稀釋10倍后備用。

LAN鹽與氯化鈉混合液：取氧化鑭287 g加100 mL超純水,，436 mLY酸,，30 g L化鈉，最后用純水定容至3 L,，用時(shí)稀釋4倍后備用,。

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.1 樣品的預(yù)處理

取事先存放在冰箱中保存的全血樣品，上離心機(jī)離心2 min,，然后用微量取樣器分取500 µL血清于5 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中,，加入2 mL稀釋后的曲拉通與X酸的混合液，搖勻備用,，此試樣用于血清中Cu,、Fe、Zn的測(cè)定,。再分取100µL血清于5 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中,，加入2 mL稀釋后的鑭鹽與L化鈉的混合液，搖勻備用,，此液用于Ca,、Mg血清中的測(cè)定。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定

取Cu,、Fe,、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L（此使用液三種元素可以配在一起），分別吸取1.0 ,、2.0 ,、3.0 、4.0 ,、5.0mL于100mL容量瓶中,，用稀釋后的曲拉通和X酸混合液稀釋至刻度,，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)分別為0.10 、0.20 ,、0.30 ,、0.40 、0.50 mg/L,，搖勻備用,。

取Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液100 mg/L，分別吸取2.0 ,、4.0 ,、6.0 、8.0 ,、10.0 mL于100mL容量瓶中,，用稀釋后的鑭鹽和L化鈉混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)分別為2.0 ,、4.0 ,、6.0 、8.0 ,、10.0 mg/L,，搖勻備用,。和Ca的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配制一樣,，配成Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為0.5 、1.0 ,、1.5 ,、2.0 、2.5 mg/L,，搖勻備用,。

3、結(jié)論

血清中微量元素的正常值范圍（單位：mg/L）

Ca----0.90～2.00

Zn----0.90～2.00

Fe----0.90～3.00

Ca----95.0～115.0

Mg----21.0～25.0

其中,，注意如果血清溶血?jiǎng)t鐵元素含量大于3.00 mg/L,，這時(shí)候測(cè)定的鐵元素的數(shù)值就不準(zhǔn)確了，需取樣品重新測(cè)定,。

加標(biāo)回收率

元素測(cè)定值mg/L（為樣品稀釋后數(shù)值）加標(biāo)量mg/L 加標(biāo)測(cè)定值mg/L 回收率%

Zn 0.19 0.20 0.38 95.0

Cu 0.29 0.20 0.48 95.0

Fe 0.30 0.20 0.49 95.0

Ca 4.9 1.0 5.9 100.0

Mg 1.0 1.0 2.0 100.0

試驗(yàn)方法

1,、溶液配制

1.1 曲拉通與X酸混合液：取曲拉通30 mL，加硝酸10 mL,，用超純水定容至1 L,，用時(shí)稀釋10倍后備用。

1.2 鑭鹽與L化鈉混合液：取氧化鑭58.65 g加50 mL超純水,，250 mL濃Y酸（產(chǎn)生大量熱,，此步驟一定要慢）,，最后用純水定容至1L，備用,。

1.3 Cu,、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L（此使用液三種元素可以配在一起）：分別移取1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 mL于100 mL容量瓶中,，配制成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液,，搖勻備用。

1.4 Ca,、Mg標(biāo)準(zhǔn)使用液（混合）

Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L：移取1000 mg/L Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25 mL于25 mL容量瓶中,，配制成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用,。

Mg的標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mg/L：移取1000 mg/L Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液0.125 mL于25 mL容量瓶中,，配制成5 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用,。

2,、實(shí)驗(yàn)步驟

2.1 樣品的預(yù)處理

取2.5 mL血清于15 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入10 mL稀釋后的曲拉通與X酸的混合液,，搖勻備用,，此試樣用于血清中Cu、Fe,、Zn的測(cè)定,。再分取100 µL血清于15 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入10 mL稀釋后的鑭鹽與氯化鈉的混合液,，搖勻備用,，此液用于Ca、Mg血清中的測(cè)定,。

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定

取Cu,、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L,，分別吸取0.25 ,、0.50 、0.75 ,、1.0 ,、1.25 mL于25 mL容量瓶中，用稀釋后的曲拉通和X酸混合液稀釋至刻度,，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)分別為0.10 ,、0.20 、0.30 ,、0.40 ,、0.50 mg/L,，搖勻備用。

取Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L,，分別吸取0.5 ,、1.0 、2.0 ,、3.0 ,、4.0 mL于10mL容量瓶中，用稀釋后的鑭鹽和L化鈉混合液稀釋至刻度,，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)分別為0.5 ,、1.0 、2.0 ,、3.0 ,、4.0 mg/L，搖勻備用,。取Mg的標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mg/L,，分別吸取0.1 、0.2 ,、0.4 ,、0.6 、0.8 mL于10 mL容量瓶中,，用稀釋后的鑭鹽和L化鈉混合液稀釋至刻度,，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線(xiàn)分別為配成Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為0.05 、0.10 ,、0.20 ,、0.30 ,、0.40 mg/L,，搖勻備用。

2.3進(jìn)樣

3,、結(jié)果計(jì)算