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火焰分光光度計(jì)主要用于分析微量到痕量級(jí)的無機(jī)元素,，可以完成定性和定量分析，具有檢出限低,、選擇性好,、精密度高、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)?？招年帢O燈提供光源，待測(cè)元素通過原子化后對(duì)特征波長(zhǎng)輻射產(chǎn)生吸收,，通過測(cè)定此吸收的大小來計(jì)算出待測(cè)元素的含量,。在分析過程中影響測(cè)量的可變因素多，各種測(cè)量條件不易重復(fù),，對(duì)測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確度影響較大,，因此，如何選擇和調(diào)整儀器的最佳工作狀態(tài)非常的重要,。
1,、環(huán)境條件的選擇
具體分析試樣時(shí)，試樣溶液的溫度,、試樣溶液的放置位置及液面高低都對(duì)提升速率有很大影響,。溶液的粘度隨液體的溫度而變化。因而液溫直接影響溶液的提升速率,。故必須保持標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測(cè)液具有相同的溫度,，要注意使溶液溫度與環(huán)境溫度保持一致。在安放原子吸收儀的房間,，特別要注意防塵,，香煙的煙霧、棉毛等有機(jī)粉塵在火焰中燃燒,，會(huì)出現(xiàn)紅火星,，使噪音升高，重現(xiàn)性變差,。安放儀器的房問禁止吸煙,。同樣要注意氣體鋼瓶的安放地點(diǎn)。鋼瓶不能放在露天,，因?yàn)殇撈康臍怏w壓力會(huì)隨溫度而發(fā)生變化,，影響測(cè)定結(jié)果。最好是安放在儀器隔壁的房間內(nèi),。
2,、共振線、波長(zhǎng)的選擇
每種元素的分析線有很多條,，第一共振線靈敏度最高,，通常被用來作為分析線，但是也要考慮測(cè)定中干擾因素的影響,，以保證穩(wěn)定性,。例如測(cè)Na時(shí)常用589.0nm波長(zhǎng)作為分析線，但Na濃度較高時(shí)可采用330.0nm波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定,。由于空心陰極燈電流大小的變化或單色器傳動(dòng)機(jī)構(gòu)不精密等引起的誤差,，在實(shí)際分析時(shí)設(shè)置的測(cè)量波長(zhǎng)的示值可能和理論值不*一致,。因此使用儀器時(shí)應(yīng)定期校正吸收波長(zhǎng)的位置。
3,、火焰燃燒器
3.1試液提升量
試液提升量較小時(shí),，雖然霧化效率高，但絕對(duì)吸入量低,，測(cè)定靈敏度低,；若提升量太大，則霧化效率降低,，大量試液成為廢液排出,，靈敏度也會(huì)受到影響。因此,，要選擇合適的提升量才能保證測(cè)定的靈敏度,。試液提升量受吸液毛細(xì)管的內(nèi)徑與長(zhǎng)度、通入壓縮空氣的壓強(qiáng),、試液的黏度等因素影響,，遵循波斯里(Poisuue)公式：V=式中：V—試液提升量，cm3/s,；r一毛細(xì)管內(nèi)徑,，cm；P一壓強(qiáng),，Pa,；—試液黏度，Pa·s,；L—毛細(xì)管的長(zhǎng)度,，cm。當(dāng)r.P保持恒定,，η.L增大,，就會(huì)降低試液提升量。通常試液提升量選擇 3～6ml/min,，霧化效率可達(dá)10%,。
3.2火焰類型和狀態(tài)
選擇合適的火焰不僅能提高測(cè)定的靈敏度和穩(wěn)定性，還可以減少干擾,。對(duì)于易電離,、易揮發(fā)的元素(如堿金屬和部分堿土金屬)及易與硫化合的元素(如Sn、Se)可使用Air-C3H8,，火焰等低溫火焰,；對(duì)難揮發(fā)和易生成氧化物的元素(如Al、Si、Ti等)可使用N2O一C2H：火焰或O2一H2火焰等高溫火焰,；對(duì)其余絕大多數(shù)元素(如Cu,、Pb、Zn,、Cd,、Fe、Mn等)多采用Air-C2H2火焰,。火焰按狀態(tài)分為貧焰,、化學(xué)計(jì)量焰,、富焰。其中化學(xué)計(jì)量焰是按照化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,，具有溫度高,、干擾少、穩(wěn)定,、背景低等特點(diǎn),，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰,。
3.3燃燒器的位置
為保證測(cè)定靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度最大的“中間薄層區(qū)”,。這個(gè)區(qū)域火焰比較穩(wěn)定，干擾少,，約位于燃燒器狹縫口上方2—10mm附近,。若不需要高靈敏度時(shí)，欲測(cè)試樣濃度高時(shí),，可以轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的光程來降低靈敏度,。
4、空心陰極燈
4.1預(yù)熱時(shí)間
為使光源穩(wěn)定,，必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,，使燈內(nèi)原子蒸氣的分布及厚度恒定，這樣才會(huì)使燈內(nèi)原子蒸氣產(chǎn)生的輻射和自吸收穩(wěn)定,。自吸收是指由于陰極內(nèi)部溫度高于外部,，陰極外部的原子蒸氣會(huì)吸收一定的輻射，造成測(cè)定靈敏度降低,?？招年帢O燈在使用前，若在1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5～1.0h,，并定期活化,，其工作壽命可達(dá)上千小時(shí)。更換空心陰極燈時(shí)，要小心不能把指紋印在燈宙上,。因?yàn)闊糁媸菬岬?，手上的油污熔化，模糊了燈宙,，?dǎo)致光強(qiáng)度改變引起信號(hào)漂移,，帶入誤差。
4.2工作電流
火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈,，空心陰極燈的操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流,。燈電流的大小接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度，即燈的輻射強(qiáng)度,。在一定的范圍內(nèi)增大燈電流可以提高輻射強(qiáng)度,，以增強(qiáng)測(cè)定靈敏度。但燈電流過大會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗而縮短燈的使用壽命,，并造成放電不正常,，使燈輻射強(qiáng)度穩(wěn)定性降低。而如果燈電流過低,，透過光就會(huì)太弱,，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì)增加噪聲而造成信噪比嚴(yán)重下降,。在實(shí)際工作中,，要根據(jù)被測(cè)元素含量高低來調(diào)整燈電流的大小，含量較高時(shí)使用較大燈電流,，含量較低時(shí)以保證穩(wěn)定性為前提降低燈電流,，從而確保穩(wěn)定性和靈敏度。
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