消解流程,,各廠家各型號基本上大同小異,,只是有些以溫度,有些以功率作為指標。消解開始后,,隨著功率的升高,,全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高,同時壓力也逐步提高,。
消解方法里可設置最大允許溫度及壓力,,溫度或壓力至限定值后,儀器會自動降功率,,防止管子爆裂,。
消解管需要對稱放置,我們使用的可以放4,、8,、10和16個罐子,1號位蓋子固定帶壓力傳感器,,1號管子需要作為樣品消解管,,以獲得樣品實時數(shù)據(jù),真實反映消解管內(nèi)的情況,,一般不作為空白樣品實驗罐,,因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用,,消解管外壁會有少量的鹽析出,,雖然是外壁,也需要定期清洗維護,,避免影響使用,。
需要擴口的消解管唇封要注意保存好,使用時唇口向上放置,,避免唇口因撞擊,,蠻力造成變形,變形后會影響蓋子的密封性,,影響消解效果,。
遇到過學生把唇封壓壞的情況,視程度不同,,有些壓壞地厲害了直接就廢掉,,得花錢再買新的了,有些只是一點點變形,,可以試著用擴口工具及時擴一下口,,有望糾正回來的話,恭喜你又省錢了,。
工程師培訓時,,也著重說過預消解和趕酸,,有配套的石墨消解管爐敞口進行,不過從目前做過的很多樣品,,如植物,、土壤、煤粉,、材料等來看,,不進行這兩個步驟,也可以順利完成消解,,達到測試要求,,同時也為了防止一些低沸點元素的損失,砷,、汞等,,取消預消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機合成材料樣品,,5mg以內(nèi)),,全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進行消解,如果含有高濃度硅質(zhì)元素,,一般需加入氫氟酸,,目前樣品消解時,最高溫度可達到160~200攝氏度,,沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況,。
對接后期的ICP-MS測試,酸濃度要求低于5%,,取消預消解和趕酸,,定容體積選擇100mL能滿足酸度要求,但100mL體積相對比較大,,造成了樣品的稀釋,,對高濃度元素的測定一般不會有太大影響,對于一些含量極低的重金屬元素,,未必都可以達到檢出限,。
這時可以通過勤清洗儀器,降低儀器檢出限,,來盡量達到測試目的,。總之,,功夫要不費在前處理,,趕酸后可以適當減小定容體積,如10mL,,要么費在儀器清洗,,達到這兩點,,才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果,。
如果這兩點都做到了,,后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之,,結(jié)果不好,,得各種懷疑找原因。
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