01 Mg的選擇

• 可用碘單質,、或者制備好的格氏試劑作為引發(fā)劑,；
• 溫度對于引發(fā)非常重要，在室溫下引發(fā),，不加引發(fā)劑的時候,，直接加入少量鹵代烴的溶液，如果觀察到反應液變渾濁并且溫度上升,，則表明引發(fā)成功,。如果沒有成功引發(fā)，可稍微加熱一下,，也可以再加入引發(fā)劑引發(fā),，比如加入碘單質，并用吹風機稍加熱,；
• 引發(fā)的時候可以先只加引發(fā)劑,，觀察到溫度明顯上升后，待冷卻下來再加入鹵代烴,。

• 引發(fā)后生成格氏試劑的時候,，溫度會明顯升高，高溫下容易發(fā)生偶聯(lián),，注意控制溫度在合適的范圍內,，對于活性比較高的鹵代物，一般控制在0-20度,；
• 鹵代物使用之前先純化,，在加入到反應體系之前，一定要用反應溶劑稀釋8-10倍后（質量比,、體積比均可,，重點是要稀釋），再用恒壓漏斗緩慢滴加,；
• 鹵代物加入的時候要劇烈攪拌,，將鎂表面形成的格氏試劑沖刷到反應溶液中；
• 滴加不要過快，控制滴加速度,，具體的滴加速度根據反應體系的溫度實時調整,，一般不要超過2秒1滴。

• 反應使用的溶劑需為無水溶劑,，Adamas可提供相應的無水超干溶劑,。
• 格氏反應一般以四氫呋喃為溶劑，選取四氫呋喃,，因為沸點較高,；
• 在一些四氫呋喃會同反應產物絡合的場合，需要使用烴類溶劑,，但引發(fā)較為困難,，需要耐心等待，相比而言,，使用甲苯作為溶劑引發(fā)會快很多,，但甲苯沸點太高，不易除去,；
• 如果鹵代烴含有雙鍵的時候,，使用己烷作為溶劑，防止雙鍵交聯(lián),。

• 對有機物的后處理來說,，用飽和氯化銨溶液收率高、殘留少,、淬滅反應溫和,，但含氮的廢水不好進行環(huán)保處理；
• 用冰醋酸處理,，產生的廢水方便環(huán)保處理,，淬滅反應溫和，但冰醋酸會有殘留可能會影響到后面的反應,；
• 用水處理的話,，比較簡單，但反應劇烈,，升溫很快易產生副反應,。
  

反應結束,、淬滅之后就可以萃取了,，萃取溶劑首先考慮溶劑對產物的溶解度,，之后再考慮溶劑沸點等其他因素，常用的萃取溶劑有乙酸乙酯,、二氯甲烷等,，二氯甲烷后續(xù)濃縮除去溶劑比較方便，但萃取的時候容易發(fā)生乳化現象,，這時候就需要師兄師姐們的豐富經驗來解圍了,。