做COD需要的儀器：

SCOD-102 COD消解回流儀  毛刺冷凝管8根  250ml錐形瓶8個

加熱時間和溫度：

加熱是為了提高氧化速度,，使氧化*。化學需氧量是一個條件性指標,，回流時加熱溫度的高低盒加熱時間的長短都會對COD值的測定結果產生很大影響，加熱時務必保存微沸狀態(tài),，時間從沸騰開始準確計時2小時,，加熱時間短，通常會造成結果偏低,。

冷卻時間：

測定COD時,，經過回流加熱時，應預先在消解器冷卻30分鐘,，再用45ml純水從冷凝管端口緩慢沖洗冷凝管壁,，以便于把粘付在管壁上的有機物沖洗干凈，否則會使COD測定結果偏低,。取下錐形瓶冷卻至室溫后應該盡快滴定,。

平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性，如果出入較大,，結果的重現性很差,，就會對測定的結果的精密度和準確度產生很大影響,。

測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定：

因為溫度較高時，硫酸亞鐵銨的濃度會發(fā)生變化,，用手觸摸錐形瓶底部能有明顯的溫感,，否則會使結果偏高。

為什么要冷卻到常溫：

做COD回流時,，一定要冷卻至室溫才能加純化水,。因為燒瓶里面全是硫酸，不冷卻好就加水會有危險,。驟熱驟冷玻璃儀器容易損壞,，甚至爆裂。最好等冷卻之后再加水沖洗冷凝管,。

冷凝水的使用：

其他影響因素：

試劑要配準,、操作要細致。重鉻酸鉀要再105度干燥2H,所有的試劑應為同一批號,，同一個廠家,，統一質量，以免帶入誤差,。

玻璃儀器要潔凈,，應用水洗或者酸洗，盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,，以免帶入有機物而影響COD的測定,。如果必須用有機溶劑清洗，也要洗后用酸泡,，然后水洗,，使用前應再用水樣淋洗。

如果水樣中COD含量高,，需要稀釋時的原水取樣量不得小于5ml,否則分析數據缺乏代表性,。造成誤差。

加熱回流器具,，回流裝置不能漏氣,、漏水，不可斷電,、否則影響COD測定結果,。

硫酸銀-硫酸為什么要從冷凝管上端緩慢加入,，而不是直接加到錐形瓶中呢,？

濃硫酸溶于水時會放熱，使水溫增加到90多度,。若不經冷凝管冷卻,，而直接加到錐形瓶中,，低沸點的有機物（如甲醇、乙醇,、甲醛等）就會散逸,，造成COD測定值偏低。

試劑加熱時忘記開冷凝水,，試劑干燒冒出大量的白煙,，是否有毒？

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,，有毒,，立即關閉加熱并通風。