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質(zhì)譜相關(guān)的使用經(jīng)驗(yàn)

來(lái)源:蘇州邦鑫電子技術(shù)有限公司   2021年08月16日 09:56  

1)不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源),。

2)做聯(lián)用時(shí)應(yīng)分流(縮短分析時(shí)間,、延長(zhǎng)質(zhì)量分析器壽命),。

3)應(yīng)使用在線(xiàn)切換閥,,將每個(gè)樣品的前后1-2分鐘的流動(dòng)相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜。做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液),。

4)開(kāi)始聯(lián)用前,,直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值,。

5)待機(jī)時(shí)將切換閥置于waste,,避免剛開(kāi)液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源。

6)關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來(lái),,穩(wěn)定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源,,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散,容易引起內(nèi)部線(xiàn)路及電子元器件老化加速,。

7)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話(huà),,可將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián)。

8)做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置,,否則可能會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),。

9)如果是負(fù)離子檢測(cè)的話(huà),可以向流動(dòng)相中加入少量異丙醇,。

10)理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽,。如果需要,盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,,濃度不要超過(guò)20mmol/L,。對(duì)于不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話(huà)也可使用,,但一定要小心,。萬(wàn)不得已也不要用,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機(jī)清洗,,不然一直會(huì)影響其他樣品的分析,。可以找質(zhì)譜友好的條件來(lái)做液質(zhì)聯(lián)機(jī),,例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相,,做液質(zhì)聯(lián)機(jī)的時(shí)候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可,。除了難揮發(fā)的鹽,,三乙胺、表面活性劑,、還有高濃度(>0.5%)的TFA,,都對(duì)質(zhì)譜不好,,液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應(yīng)該避免。

11)需要使用酸的情況下可以用甲酸,、乙酸可以用,,但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA。

12)胺類(lèi)物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少,,因?yàn)楹苋菀纂x子化,,不易沖洗干凈,會(huì)影響后面樣品的測(cè)定,。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH值,。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測(cè)時(shí)總會(huì)出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰,。

13)酸性物質(zhì)適合做負(fù)離子檢測(cè),,所以流動(dòng)相偏堿性較合適,促使其解離,,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測(cè),,流動(dòng)相中適當(dāng)?shù)募尤胨幔偈蛊湫纬烧x子,,流動(dòng)相中適當(dāng)加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),,可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。


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