1)不用直接進樣(容易污染離子源)。
2)做聯(lián)用時應(yīng)分流(縮短分析時間,、延長質(zhì)量分析器壽命),。
3)應(yīng)使用在線切換閥,將每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質(zhì)譜,。做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液),。
4)開始聯(lián)用前,直接運行質(zhì)譜數(shù)分鐘,,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預設(shè)定值,。
5)待機時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源,。
6)關(guān)機前毛細管的溫度先降下來,,穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,避免風扇停止轉(zhuǎn)動后毛細管外圍的熱量向里擴散,,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速,。
7)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,可將兩個鋼瓶并聯(lián),。
8)做定量時注意離子源噴針的具體位置,,否則可能會影響標準曲線。
9)如果是負離子檢測的話,,可以向流動相中加入少量異丙醇,。
10)理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽。如果需要,,盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽,,濃度不要超過20mmol/L。對于不揮發(fā)性的緩沖鹽,,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,,但一定要小心。萬不得已也不要用,,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機清洗,,不然一直會影響其他樣品的分析。可以找質(zhì)譜友好的條件來做液質(zhì)聯(lián)機,,例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,,做液質(zhì)聯(lián)機的時候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可,。除了難揮發(fā)的鹽,,三乙胺、表面活性劑,、還有高濃度(>0.5%)的TFA,,都對質(zhì)譜不好,液質(zhì)聯(lián)用的流動相中應(yīng)該避免,。
11)需要使用酸的情況下可以用甲酸,、乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA,。
12)胺類物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時要注意進樣量要少,,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,,會影響后面樣品的測定,。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺,,在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強的102峰,。
13)酸性物質(zhì)適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,,促使其解離,,堿性物質(zhì)適合做正離子檢測,流動相中適當?shù)募尤胨?,促使其形成正離子,,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子,。
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