餾程試驗是條件性很強的試驗,,試驗時應(yīng)嚴格按照國家標(biāo)準(zhǔn)試驗方法進行,。儀器不同,,操作條件不同,,都會對試驗結(jié)果產(chǎn)生較大的影響,。
(1)試樣中的水分對試驗結(jié)果準(zhǔn)確性的影響:
試樣中含水會使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。蒸餾含水的試樣時,,會影響樣品得初餾點和終餾點,,還會影響到某一點餾出溫度和餾出量的關(guān)系。所以含水試洋試驗前必須經(jīng)過脫水處理,,以保證試驗結(jié)果準(zhǔn)確,。
(2)溫度對試樣體積的影響:
試樣的體積隨溫度而變化,如果注入試樣的溫度,、殘留物的溫度不一致時,,就無法衡量體積的準(zhǔn)確性。因此規(guī)定注入蒸餾燒瓶中試樣的溫度,、量筒中接受餾出物的溫度和讀取殘留物體積時的溫度都要求保持20±3℃,。
(3)蒸餾速度對餾出溫度的影響:
加熱速度對測定苯類餾程的結(jié)果有很大影響,特別是對初餾點和95%以后餾出點的溫度影響更顯著。若加熱速度過快,,會產(chǎn)生大量氣體,,來不及從蒸餾支管逸出時,瓶中的氣壓大于外界的大氣壓,。此時讀出的溫度并不是在外界大氣壓下試樣沸騰的溫度,,往往要比正常蒸溶溫度偏高一些。若加熱速度始終比較快,,zui后還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象使干點提高而不易測準(zhǔn),。當(dāng)加熱速度過慢時,則各餾出溫度都偏低,。
(4)溫度計的安裝對實驗的影響:
餾程測定法的實質(zhì)就是要測定蒸餾溫度和餾出物數(shù)量間的關(guān)系,,故溫度計必須與單球分餾管的球部中心相重合。若溫度計插歪了時,,由于瓶壁受冷空氣的影響,,溫度偏低。若溫度計插淺了,,也會因蒸餾燒瓶頸的蒸氣分子少及受冷空氣影響,,溫度也會偏低。若溫度汁插深了,,則因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀球上而使用溫度偏高,。
(5)大氣壓力對餾出溫度的影響:
大氣壓力對樣品的氣化有很大影響,大氣壓力低,,氣化容易,,大氣壓力高,氣化困難,。
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