過程在線氣相色譜儀以氣體作為流動相(載氣),,當(dāng)樣品被送入進樣器并氣化后由載氣攜帶進入填充柱或毛細管柱,由于樣品中各組份的沸點,、極性及吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中得到分離,,然后由接在柱后的氣相色譜儀檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來,,后將轉(zhuǎn)換后的電信號送至色譜工作站,,由過程在線氣相色譜儀色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進行分析,,從而得到各組份的分析結(jié)果。
可作為載氣的氣體很多,,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,,常用的是氦氣、氫氣,、氬氣,、氮氣。,,那我們究竟怎么選擇呢?氣相色譜選擇載氣,,是根據(jù)過程在線氣相色譜儀的檢測器等條件來確定的,。下面我們分別介紹一下這幾種載氣,。
1、氫氣(H2):具有相對分子質(zhì)量小,、熱導(dǎo)系數(shù)大,、黏度小等特點,,是熱導(dǎo)檢測器常用的載氣,、氫火焰離子化檢測器中*的燃氣,但氫氣易燃,、易爆,,使用時要特別注意安全。
2,、氮氣(N2):相對分子質(zhì)量較大、擴散系數(shù)小,、柱效相對較高,、安全、價格便宜,,因此,,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低,、靈敏度差,、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測器中少用,。
3,、氦氣(He):相對分子量小,、熱導(dǎo)系數(shù)大,、黏度小,、使用時線速度大,與氫氣相比,,更安全,,但成本高,,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析,。
4、氬氣(Ar):相對分子量大,、熱導(dǎo)系數(shù)小,,但由于成本高,因而應(yīng)用較少,。
對于載氣的要求還有一個就是純度,,純度越高越好。因為載氣中的雜質(zhì)例如氧氣,、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低,。而且對于檢測器而言,,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),,會導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,,靈敏度降低。例如對于ECD檢測器而言,,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低,。載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度,。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),,對一般檢測器,進化是使用一根裝有硅膠,、份子篩,、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等,。
幾種載氣的優(yōu)缺點對比及選擇:氫氣由于熱導(dǎo)率最高,,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時,氫氣和氦氣是較好的載氣,。那么問題來了,,為什么實驗室常用的載氣卻是氮氣呢,?那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格,。如果*只考慮柱效,建議使用氫氣,,但是氫氣會帶來安全問題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點,,但是氦氣價格較高,,所以大多數(shù)實驗室選擇了用氮氣來做載氣,。
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