原子熒光光譜法(AFS)靈敏度高,、分離效果好,,分析速度快,,是介于原子發(fā)射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),,而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光,。
原子熒光光譜儀利用惰性氣體作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷,、銻,、鉍、錫,、硒,、碲、鉛,、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí),。
原子熒光光譜儀的使用步驟:
1.打開燈室蓋,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,,并確認(rèn)插緊插好,;
2.按要求連接好各種泵管;
3.打開氣源,,調(diào)節(jié)減壓閥使次級(jí)壓力在0.2~0.3MPa,;
4.按步驟一開機(jī)順序,運(yùn)行AFS-9X系列專用操作軟件,,進(jìn)入工作站,;
5.檢查光路,進(jìn)行必要的光路調(diào)節(jié),;
6.運(yùn)行時(shí),,系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對(duì)話框要求用戶輸入相關(guān)信息,并選擇相應(yīng)的儀器信息及附件信息,;
7.點(diǎn)擊“檢測”按鈕,,儀器進(jìn)行自檢,、自診;
8.通過調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,,檢查排液是否正常,;
9.點(diǎn)燃點(diǎn)火爐絲,預(yù)熱儀器20min以上,;
10.單擊工具欄中的“元素表”按鈕,,或菜單“選項(xiàng)”中的“元素表”,A,、B道自動(dòng)識(shí)別匹配的元素?zé)?,若單道測量,則應(yīng)手工屏蔽非檢測道,;
11.根據(jù)操作軟件手冊,,設(shè)置儀器條件、測量條件,、注射泵程序,、標(biāo)準(zhǔn)系列信息、樣品參數(shù)等,;
12.單擊“測量”窗口按鈕,,點(diǎn)擊“檢測”,出現(xiàn)“另存為”畫面時(shí),,輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存,;
13.按操作軟件依次測量標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列、樣品空白,、樣品溶液,;
14.根據(jù)需要打印校正工作曲線和結(jié)果報(bào)告;
15.測試結(jié)束后,,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,,運(yùn)行“清洗程序”五次以上,并排空積液,;
16.熄滅點(diǎn)火爐絲,,然后退出工作站,并依次關(guān)閉主機(jī),、順序注射系統(tǒng)和自動(dòng)進(jìn)樣器,,關(guān)閉計(jì)算機(jī)和氣源,并松開壓塊,,放松泵管,。
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