原子熒光光譜法(AFS)靈敏度高,、分離效果好,分析速度快,,是介于原子發(fā)射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術,。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),,而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。
原子熒光光譜儀利用惰性氣體作載氣,,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,,導入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,,氫化物受熱以后迅速分解,,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷,、銻,、鉍,、錫,、硒、碲,、鉛,、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。
原子熒光光譜儀的使用步驟:
1.打開燈室蓋,,將待測元素的空心陰極燈小心插入燈座,,并確認插緊插好;
2.按要求連接好各種泵管,;
3.打開氣源,,調(diào)節(jié)減壓閥使次級壓力在0.2~0.3MPa;
4.按步驟一開機順序,,運行AFS-9X系列專用操作軟件,,進入工作站;
5.檢查光路,,進行必要的光路調(diào)節(jié),;
6.運行時,系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框要求用戶輸入相關信息,,并選擇相應的儀器信息及附件信息,;
7.點擊“檢測”按鈕,儀器進行自檢,、自診,;
8.通過調(diào)節(jié)泵管壓塊螺絲,,檢查排液是否正常;
9.點燃點火爐絲,,預熱儀器20min以上,;
10.單擊工具欄中的“元素表”按鈕,或菜單“選項”中的“元素表”,,A,、B道自動識別匹配的元素燈,若單道測量,,則應手工屏蔽非檢測道,;
11.根據(jù)操作軟件手冊,設置儀器條件,、測量條件,、注射泵程序、標準系列信息,、樣品參數(shù)等,;
12.單擊“測量”窗口按鈕,點擊“檢測”,,出現(xiàn)“另存為”畫面時,,輸入保存數(shù)據(jù)的目錄和文件名并保存;
13.按操作軟件依次測量標準校正溶液系列,、樣品空白,、樣品溶液;
14.根據(jù)需要打印校正工作曲線和結果報告,;
15.測試結束后,,在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水,運行“清洗程序”五次以上,,并排空積液,;
16.熄滅點火爐絲,然后退出工作站,,并依次關閉主機,、順序注射系統(tǒng)和自動進樣器,關閉計算機和氣源,,并松開壓塊,,放松泵管。
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