摘要：本文介紹了采用 Agilent 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀測定土壤中鈹 (Be) 元素的方法。該 方法采用電熱板加熱四酸消解方式,、配備一體化熱解涂層石墨管的 240Z 橫向塞曼石墨 爐,，并以硝酸鈀作為基體改性劑,，對多種土壤標準物質進行驗證測試。測定值在標準物質 標準值范圍內，方法檢測限和精密度*建設用地土壤污染風險篩選值和管制值中 Be 元素的*，對土壤中 Be 的測定具有重要的應用價值,。

前言：隨著土壤普查和土壤污染風險檢測的大力開展，土壤中重金屬元 素的分析已經成為環(huán)境檢測領域的重要工作,，鈹元素及其化合物 具有毒性,，土壤中鈹超過一定含量，將導致植物中毒,；鈹以煙霧 或粉塵形式經呼吸道,、消化道和皮膚進入人體能引起多種疾病,； 快速,、準確的分析土壤中鈹含量對于土壤普查和土壤污染治理工 作具有非常重要的意義。 由于土壤基質及其復雜,，而其中鈹含量很低,，基質效應對測定結 果的準確度有很低影響,。如何準確測定土壤中低含量的鈹對于樣 品的前處理方法和儀器的基質耐受性具有嚴格的要求,。本方法中 采用電熱板鹽酸、硝酸,、氫氟酸和高氯酸四酸溶解樣品,，采用 Agilent 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀，標準一體化縱向加熱熱解 涂層石墨管和橫向塞曼背景校正技術,，硝酸鈀做為基體改性劑進 行測試,，方法中對于樣品的消解條件、儀器測試條件包含升溫程 序,、基體改性劑的選擇和用量等條件進行研究和優(yōu)化,，有效扣除 了土壤基質的背景干擾；方法成本低,，分析結果具有較高的精密 度和準確度,，檢測限和定量限*《GB36600-2018 土壤環(huán)境 質量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》的低篩選和管 制值要求，可準確快速的進行土壤中鈹 (Be) 的測定,，為建設用地 土壤和全國土壤普查中鈹?shù)臏y定提供了有效的參考方案,。

實驗部分：試劑和樣品 鹽酸（優(yōu)級純，Sigma）,；硝酸（優(yōu)級純,，Sigma）；氫氟酸（優(yōu) 級純，Sigma）,；高氯酸（分析純,，國藥）；硝酸鈀（光譜純,，安 捷倫部件號 5190-8336）,；所用實驗用水為 Milli-Q 超純水系統(tǒng)制 備的高純去離子水。10 μg/mL 鈹元素標準溶液（安捷倫部件號 5190-8565）,。 市售土壤成分分析標準物質：泛平原沉積物成分分析標準物質 GBW07385 (GSS-29),、GBW07386 (GSS-30)、GBW07388 (GSS32),、GBW07390 (GSS-34) 和 GBW07391 (GSS-35),。 儀器和設備 Agilent 240Z 原子吸收光譜儀，配備 PSD120 自動進樣器,、安捷 倫鈹 (Be) 元素空心陰極燈和一體化熱解涂層石墨管,。 標準品配制 鈹 (Be) 標準儲備液：5 ng/mL；采用 1% 硝酸溶液逐級稀釋 10 μg/mL 標準溶液而制得,。 基體改性劑：1% 硝酸鈀（光譜純,，安捷倫部件號 5190-8336），直接使用,。 校準標樣：采用 Agilent 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀自動進樣器 自動配制,，濃度分別為 0、1.0,、2.0,、3.0、4.0 和 5.0 ng/mL,。 樣品前處理 按照 GB17378.5-2007 測定土壤標樣的含水率,。 準確稱取 0.2000 g 土壤成分分析標準物質到 50 mL 聚四氟乙烯 燒杯中，用少量水潤濕,，加入 10 mL 鹽酸,；置于電熱板上 100 °C 低溫消解 0.5 小時；然后依次加入 5 mL 硝酸,、2 mL 氫氟酸,，加 蓋置于電熱板上，120 °C 消解 1.0 小時,；冷卻后加入 2 mL 高氯 酸,，加蓋置于電熱板上，160 °C 加熱 1 小時后開蓋繼續(xù)加熱至 白煙趕凈,，內容物呈粘稠狀,；取下冷卻后,，加入 2 mL 硝酸，在 電熱板上低溫溶解殘渣（若殘渣不溶解,，可以重復上述消解過 程）,；待溶液清澈，將其轉移至 25 mL 容量瓶中并用高純去離子 水定容,。該溶液經高純水進一步稀釋 10 倍后上機測定,。同時配 制樣品空白。

石墨爐原子吸收升溫程序的優(yōu)化 土壤樣品復雜,，基體干擾嚴重,，且鈹 (Be) 元素含量較低，如果 要準確測定,，基體改性劑的選擇和溫度程序的優(yōu)化尤為重要,。本 方法采用 1% 硝酸鈀作為基體改性劑，配合橫向塞曼背景校正技 術,，可有效消除基質帶來的背景干擾,。240Z 石墨爐原子吸收光譜 儀可利用內置的可視彩色攝像頭優(yōu)化并確認最佳的干燥溫度和時 間，內置的 SRM（表面響應技術）自動優(yōu)化加入基體改性劑后的 灰化和原子化溫度,。對標樣和樣品消解液分別運行 SRM 程序,， 獲得最佳的灰化和原子化溫度與時間。最終確定的石墨爐升溫程 序如表 2 所列,。

結果與討論 標準曲線 進樣分析濃度分別為 0,、1.0、2.0,、3.0,、4.0 和 5.0 ng/mL 的鈹 (Be) 校準標樣（其中含 1% 硝酸鈀）,，繪制校準曲線,，并進行線性 回歸分析；結果圖 1 所列,，表明在 0.00–5.0 ng/mL 的濃度范圍 內,，鈹 (Be) 濃度與吸光度之間具有良好的線性關系。

方法檢測限 根據(jù)原子光譜方法檢測限的定義,，對制備空白溶液重復測定 10 次,， 根據(jù) 3 倍吸光度的標準偏差除以標準曲線斜率，再乘以樣品稀釋 倍數(shù),，得出針對固體樣品中鈹?shù)姆椒z測限為 0.12 mg/kg,，測定 下限為 0.36 mg/kg，*《土壤環(huán)境質量 建設用地土壤污 染風險管控標準（試行）》(GB36600-2018) 中低篩選和管制值 15 mg/kg 的要求,。

結論 本研究采用電熱板四酸消解方式,，使用配備標準一體化熱解涂層 石墨管的 Agilent 240Z 石墨爐原子吸收光譜儀,，并以硝酸鈀為基 體改性劑，對土壤中的 Be 元素進行分析,。結果表明,，該方法具 有良好的檢測限、準確度和精密度,，*建設用地土壤污染 風險篩選值和管制值中 Be 元素的*,。

參考文獻 1. GB36600-2018 土壤環(huán)境質量 建設用地土壤污染風險管控標準 2. HJ737-2015 土壤和沉積物 鈹?shù)臏y定 石墨爐原子吸收法 3. GB17378.5-2007 海洋監(jiān)測規(guī)范第五部分：沉積物分析