在火力發(fā)電行業(yè),為防止蒸汽鍋爐結(jié)垢、腐蝕,、蒸汽品質(zhì)惡化,,保證鍋爐安全,、經(jīng)濟,、有效運行,,通常會對鍋爐水汽中的銅,、鐵等金屬離子的含量進行監(jiān)測,。目前常用的監(jiān)測方法有原子吸收法、離子色譜法,、伏安極譜法,。
以2013年8月1日電力行業(yè)發(fā)布實施的《DL/T 1202-2013 火力發(fā)電廠水汽中銅離子、鐵離子的測定 溶出伏安極譜法》標(biāo)準(zhǔn)為例,,該標(biāo)準(zhǔn)采用伏安極譜法,,那就讓我們看看AMEL 4330系統(tǒng)是如何應(yīng)用在電力行業(yè)中的。
儀器配置:
AMEL 4330或4330/P
工作電極WE:汞電極
參比電極RE:Ag/AgCl電極或甘汞電極
對電極CE:Pt電極
參數(shù)設(shè)置:
Cu離子檢測 | Fe離子檢測 | |
攪拌速度,,rpm | 2000 | 2000 |
模式 | DPS | DPS |
氮吹時間,,s | 300 | 300 |
富集電位,mV | -300 | -100 |
富集時間,s | 90 | 30 |
平衡時間,,s | 10 | 10 |
脈沖幅度,,mV | 50 | 50 |
起始電位,mV | -300 | -200 |
終止電位,,mV | +100 | -800 |
電位步長,,mV | 6 | 4 |
電位持續(xù)時間,s | 0.2 | 0.1 |
掃描速率,,mV/s | 30 | 40 |
半峰電位,,mV | -100 | -620 |
操作步驟:
1. 樣品前處理:用預(yù)先加入1 mL硝酸(1+1)的取樣品,采集水樣100 mL,。取50 mL水樣于100 mL燒杯中,,在電熱板上加熱濃縮至20~25 mL。待冷卻后,,用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至中性,,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶定容。
2. Cu離子的測定
(1) 移取15 mL水樣至電極測量杯中,。
(2) 向電極測量杯中加入0.50 mL pH=4.6的緩沖溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液,。
(3) 測量并記錄極譜峰高值A0,Cu。
(4) 繼續(xù)向測量杯中加入0.10 mL Cu離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 ppb),,測量并記錄極譜峰高值A1,Cu,;再向測量杯中加入加入0.10 mL Cu離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 ppb),測量并記錄極譜峰高值A2,Cu,。
(5) 進行空白測試,,測量并記錄極譜峰高值Ab,Cu。
3. Fe離子的測定
(1) 移取15 mL水樣至電極測量杯中,。
(2) 向電極測量杯中加入0.01 mL DHN溶液,、0.50 mL pH=8.9氨緩沖溶液、0.50 mL溴酸鉀溶液,。
(3) 測量并記錄極譜峰高值A0,Fe,。
(4) 繼續(xù)向測量杯中加入0.10 mL Fe離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/L),測量并記錄極譜峰高值A1,Fe,;再向測量杯中加入加入0.10 mL Fe離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/L),,測量并記錄極譜峰高值A2,Fe。
(5) 進行空白測試,,測量并記錄極譜峰高值Ab,Cu,。
結(jié)果計算:
水樣中Cu、Fe離子的濃度計算公式為:
X - 水樣中Cu,、Fe離子的含量,,μg/L;
A0 - 樣品測定的極譜峰高值,nA,;
Ab - 空白測定的極譜峰高值,,nA;
A1 - 第一次加標(biāo)準(zhǔn)溶液后測定的極譜峰高值,,nA,;
A2 - 第二次加標(biāo)準(zhǔn)溶液后測定的極譜峰高值,nA,;
V0 - 加標(biāo)準(zhǔn)溶液前測量杯內(nèi)液體(樣品,、緩沖溶液及電解質(zhì))的總體積,mL,;
c - 所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,μg/L。
總結(jié)
極譜法因其檢測原理決定,,先天具有高選擇性,、抗干擾性、耐高鹽背景,,非常適用于復(fù)雜液體樣品中的離子檢測,,無需繁瑣的樣品前處理,操作簡便快速,,靈敏度高,,運行成本低,能夠滿足絕大多數(shù)工業(yè)領(lǐng)域的日常檢測監(jiān)測需求,。
理化(香港)有限公司是Amel極譜儀產(chǎn)品在中國地區(qū)的授權(quán)代理,。理化有限公司(香港)是專業(yè)的理化實驗室儀器代理商,,擁有多年的科研儀器銷售和服務(wù)經(jīng)驗,,廣泛服務(wù)于教育科研機構(gòu)、zhiming企業(yè)和政府機構(gòu),。
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