手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
要選擇色譜柱,，首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細(xì)管柱,。對(duì)于新的或更新的方法，如果沒有非常具有說服力的理由使用填充柱的話,，我們推薦使用毛細(xì)管柱,。
1.色譜柱材料
這種材料必須盡可能是惰性的，尤其是對(duì)于痕量分析或容易拖尾的化合物,，例如硫醇或類似的活性化合物,。對(duì)于毛細(xì)管柱，熔融石英是可選的材料,。
有兩種類型的熔融石英毛細(xì)管柱：壁涂開管柱 (WCOT) 色譜柱和多孔層開管柱 (PLOT) 色譜柱,。WCOT 色譜柱是固定相液膜涂漬在去活的色譜柱壁上。這是氣相色譜中常用的色譜柱,。PLOT 色譜柱中固定相是固體物質(zhì)涂漬到色譜柱壁上,。
填充柱可以是玻璃或金屬，通常是不銹鋼的,。金屬雖然比較有活性,，但其對(duì)非極性物質(zhì)比較穩(wěn)定。但是如果樣品中有極性組分需要分析,，請(qǐng)選擇玻璃柱,。如果玻璃柱還是活性強(qiáng)（引起峰拖尾、樣品丟失等）,，請(qǐng)進(jìn)行去活處理。
2.固定相
選擇毛細(xì)管柱時(shí),，首先需要確定是否需要 PLOT 色譜柱,。下面是 3 種 PLOT 色譜柱的典型應(yīng)用領(lǐng)域：分子篩 不揮發(fā)氣體，對(duì)水比較敏感二乙烯基苯 (DVB) — HP-PLOT Q C1 到 C3 全部異構(gòu)體的分離,，部分 C4 和更高的（直到 C14）的異構(gòu)體分離,，極性化合物，揮發(fā)性溶劑可以允許含水氧化鋁 Al2O3 C1 到 C10 異構(gòu)體的分離, 對(duì)水比較敏感.
如果上面提到的應(yīng)用沒有感興趣的,，則您可以選擇一個(gè) WCOT 類型色譜柱,。
當(dāng)面對(duì)一種未知樣品時(shí),，首先嘗試目前在GC上的色譜柱。如果不能獲得滿意的結(jié)果,，請(qǐng)考慮所了解的樣品信息,。基本原理是分析物與具有相似化學(xué)性質(zhì)的固定相間更容易相互作用,。這意味著了解的樣品信息越多,，越容易找到最佳分離固定相。
3.最重要的步驟是確定分析物的極性特征：
§ 非極性分子 — 通常只包含碳?xì)湓記]有偶極距,。
§ 直鏈碳?xì)浠衔铮╪-烷烴）是非極性化合物的例子,。
§ 極性分子 — 主要包含碳?xì)洌舶?、氧,、磷、硫或鹵原子,。例如醇,、胺、硫醇,、酮,、腈、有機(jī)鹵化物等,。
§ 可極化的分子 — 主要包含碳?xì)?，也包含不飽和鍵。例如烯烴,、炔烴和芳香族化合物,。
安捷倫科技公司針對(duì)特定分離需要提供正確的固定相：樣品是具有相同化學(xué)類型的非極性物質(zhì)的混合物嗎？例如大多數(shù)石油餾分中的碳?xì)浠衔?？?qǐng)嘗試非極性色譜柱,，如 HP-1，可以將它們按（近似）沸點(diǎn)順序分離,。如果懷疑有一些芳香族化合物,，請(qǐng)嘗試 HP-5 或 HP-35 等適用苯基化合物的色譜柱。極性或可極化化合物通常在含有苯基的更強(qiáng)極性和/或可極化基團(tuán)的固定相上進(jìn)行分離,，其分離度會(huì)更好一些,。例如 HP-210 或 HP-225 色譜柱。 如果需要更強(qiáng)的極性固定相,，則可以選擇聚乙二醇 (PEG) 固定相,，通常稱為 WAX 固定相。
請(qǐng)參見后面幾頁中的選擇圖表,，這些圖表根據(jù)應(yīng)用和分析物的極性特征推薦固定相,。
鍵合可以在固定相和色譜柱管間產(chǎn)生化學(xué)鍵,。交聯(lián)在適當(dāng)位置聚合固定相以增加分子量。這兩個(gè)過程是在制備鍵合/交聯(lián)色譜柱過程中同時(shí)發(fā)生的,，它可以增加熱穩(wěn)定性并減少色譜柱流失,。可以沖洗鍵合/交聯(lián)色譜柱以去除可能隨時(shí)間積累的污染物并允許更大的進(jìn)樣量,。如果可以選擇,，則我們建議在標(biāo)準(zhǔn)涂漬型色譜柱類型中選擇鍵合/交聯(lián)色譜柱。
4.膜厚
一般規(guī)律為薄液膜比厚液膜分離物質(zhì)的速度快一些,，并可以在相對(duì)較低溫度下得到更高的分離度,。這說明它適合于高沸點(diǎn)化合物、接近的化合物或熱敏性化合物,。“標(biāo)準(zhǔn)”膜厚為 0.25~0.5mm,。這些厚度對(duì)在高達(dá) 300°C 溫度下分離的大多數(shù)樣品（包括石蠟、甘油三酸酯和類固醇）效果很好,。對(duì)于需要在更高溫度下分離的物質(zhì),，可以使用薄液膜 (0.1mm) 色譜柱。
標(biāo)準(zhǔn)或薄液膜色譜柱用于分離高沸點(diǎn)物質(zhì),，而厚液膜柱用于分離低沸點(diǎn)物質(zhì),。1~1.5mm 的膜可以很好的分離沸點(diǎn)為 100~ 200°C 的物質(zhì)。超厚液膜 (3~5mm) 用于氣體,、溶劑和吹掃物以提高它們和固定相的相互作用,。
使用超厚液膜色譜柱的另一個(gè)原因是當(dāng)更換大孔徑色譜柱時(shí)，可以保持分離度和保留時(shí)間,。由于這個(gè)原因,，大孔徑色譜柱都使用厚液膜。
厚液膜意味著色譜柱中有更多物質(zhì),，因此會(huì)有更多的流失,。隨著膜厚度的增加，能達(dá)到的最高溫度將降低,。
5.柱長
一般而言,，15m 色譜柱用于快速分離、簡單混合物或大分子量化合物,。對(duì)于大多數(shù)分析,，30m 長的色譜柱是常用的一種。很長的色譜柱（50,、60 和 105m）用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長并不是色譜柱性能中一個(gè)很重要的參數(shù),。例如,，柱長加倍,，等溫分析時(shí)間加倍，但峰分離度僅增加 40%,。如果分析不是很理想,，則有比柱長更有效的途徑來改善它?？梢赃x擇薄一點(diǎn)的液膜,、優(yōu)化載氣通過色譜柱的流速、使用溫度程序等,。
一種特殊情況是含有非?；钚越M分的樣品分析。如果它們接觸色譜柱材料,，則它們拖尾會(huì)非常嚴(yán)重,。相對(duì)短一些的色譜柱，使用厚膜可以減少接觸的機(jī)會(huì),，這是由于接觸色譜柱材料的時(shí)間相對(duì)少一些,，并可以將分析物用固定相封閉與活化點(diǎn)的接觸。
6.內(nèi)徑
增加內(nèi)徑意味著固定相增加,，即使厚度不變,，可以分析更大量的樣品。它也意味著減小分離能力和更大的流失,。
細(xì)柱用于復(fù)雜樣品分離,，但是通常要求分流進(jìn)樣，這是由于允許的樣品量較小,。如果可以允許減小分離度,，則使用更粗的色譜柱可以避免這種情況。當(dāng)樣品量為主要因素時(shí),，比如氣體,、易揮發(fā)樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣,，大內(nèi)徑或者甚至 PLOT 色譜柱更為合適,。
同時(shí)也要考慮所使用儀器的限制和需要。一個(gè)適合的填充柱進(jìn)樣口可以使用大孔徑毛細(xì)管柱,，但不能用細(xì)柱,。專門為毛細(xì)管柱設(shè)計(jì)的進(jìn)樣口通常適用于所有內(nèi)徑的色譜柱。GC/MS 和 MSD 直接聯(lián)合可能要求細(xì)色譜柱,，這是由于真空泵不能處理粗柱中的高流速,。考察整個(gè)系統(tǒng)以查明哪些部分限制對(duì)色譜柱內(nèi)徑的選擇
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
- 如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。
采購中心