如何調(diào)整原子吸收靈敏度
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原子吸收分光光度計(jì)(以下簡稱原子吸收)在使用一段時(shí)間后，會(huì)出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象,。這直接導(dǎo)致儀器的檢出限升高,，甚至超出檢定規(guī)程要求，被判為不合格,。以下就以火焰原子化原子吸收為例,，分析一些低靈敏度現(xiàn)象的起因以及相應(yīng)的對(duì)策。

一,、光路系統(tǒng)

1.空心陰極燈的位置是否最佳

空心陰極燈能輻射待測元素的共振線,，并且具有足夠的輻射強(qiáng)度,，以保證有足夠的信噪比,。如果空心陰極燈位置有偏差，光能量會(huì)在光路上被損耗,。進(jìn)入到檢測器的光信號(hào)會(huì)相應(yīng)減弱，儀器測量靈敏度就會(huì)下降,。所以每次換燈后,，都應(yīng)調(diào)節(jié)燈架位置，使儀器能量示值達(dá)到最大,。

2.是否選擇了zuiling敏譜線

一種元素的空心陰極燈,，其發(fā)射譜線往往有許多條。測量時(shí)應(yīng)選擇zuiling敏的一條譜線使用,。有的共振譜線相互距離比較近,，例如錳燈在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線，而279 . 5nm處的譜線是最lingmin的,。如果儀器的波長示值存在一定的誤差,，不仔細(xì)加以分辨是很容易混淆的。

3.燈電流設(shè)置是否恰當(dāng)

空心陰極燈的光強(qiáng)度與燈的電流有關(guān),。增大燈的工作電流，可以增加發(fā)射強(qiáng)度,。但工作電流過大會(huì)產(chǎn)生放電不正?，F(xiàn)象，使燈光強(qiáng)度不穩(wěn)定,。燈電流過低,，又會(huì)使燈的光強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性、信噪比下降,。因此必須選擇適當(dāng)?shù)臒綦娏?。最適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設(shè)計(jì)而不同,。實(shí)際操作中常選擇額定最大電流的1/30

4.處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈

燃燒器右端正對(duì)的光窗仁的玻璃,，其密封較好，可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響,，保持良好的光學(xué)性能。同時(shí),，它要有zuihao的透光性,，使光信號(hào)最dacheng度地通過，進(jìn)人色散系統(tǒng)和檢測器,。長時(shí)間露置使光窗表面落灰,，而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕，其透光性會(huì)大受影響,。因此需要及時(shí)清理,。

二、霧化系統(tǒng)

1.進(jìn)樣毛細(xì)管是否有堵塞

毛細(xì)管的作用是吸入試樣溶液,。如果進(jìn)樣毛細(xì)管被污物堵塞,，進(jìn)樣速度會(huì)大大降低，無法產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào),。必須用細(xì)鋼絲疏通，或者更換新的毛細(xì)管,。

2.壓縮空氣的壓力是否太低

壓縮空氣不僅作為助燃?xì)鈪⑴c燃燒,，同時(shí)使毛細(xì)管口產(chǎn)生負(fù)壓吸人樣品溶液。壓縮空氣的壓力下降,，會(huì)導(dǎo)致毛細(xì)管吸樣口負(fù)壓不足,，減慢吸樣速度。為此應(yīng)檢查空壓機(jī)輸出壓力值是否太低,，空氣管路有無漏氣現(xiàn)象,，空氣流量設(shè)置是否太小。

3.排廢液管中是否有水封

如果排廢液管中沒有水封或者水封不嚴(yán),，排液管會(huì)與外界大氣相通,，霧化室中的負(fù)壓會(huì)降低，同樣會(huì)減慢吸樣速度,，甚至不吸樣,。

4.燃燒器是否沾了過多的固體污染物

燃燒器使用一段時(shí)間后，會(huì)沾上一些固體物,，包括一些積炭和溶液中的無機(jī)鹽,。這些物質(zhì)的存在會(huì)嚴(yán)重影響火焰的性質(zhì),，出現(xiàn)鋸齒形火焰,，火焰不穩(wěn)定，火焰不均勻等現(xiàn)象,。同時(shí)會(huì)增大信號(hào)噪聲,，導(dǎo)致測量結(jié)果不穩(wěn)定,。因此需要及時(shí)清理,。

5.撞擊球

撞擊球是一個(gè)表面光滑的圓球，處于霧化器內(nèi)部,，位置正對(duì)著進(jìn)樣毛細(xì)管。當(dāng)溶液被高速吸人霧化器時(shí),，與正對(duì)的撞擊球強(qiáng)烈撞擊,，分散成霧狀。如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,，會(huì)大大地降低霧化效率,。因此，必要時(shí)可更換新的撞擊球,。

三,、光路系統(tǒng)與霧化系統(tǒng)的結(jié)合

吸光度的產(chǎn)生，是光源發(fā)出的特征譜線被基態(tài)原子吸收所致,?；鶓B(tài)原子數(shù)量越多，吸光度越大,。當(dāng)光源線通過燃燒器時(shí),，應(yīng)當(dāng)讓光源線*地、平行地通過火焰(即原子化層),，才能產(chǎn)生足夠強(qiáng)的吸收信號(hào)，測量靈敏度也會(huì)較高,。因此要檢查并調(diào)整燃燒器的高度和方向,。

可見，影響原子吸收測量靈敏度的因素較多,。如果能及時(shí)發(fā)現(xiàn)和解決問題,，可減少誤判,，使檢定結(jié)果更準(zhǔn)確。
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