背景：

安全的飲用水是人類健康的基本保障，是關(guān)系國計(jì)民生的重要公共健康資源,。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是以保護(hù)人群身體健康和保證人類生活質(zhì)量為出發(fā)點(diǎn),，對飲用水中與人群健康相關(guān)的各種因素做出量值規(guī)定，經(jīng)國家有關(guān)部門批準(zhǔn),、發(fā)布的法定衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)行 GB 5749—2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》于2006 年 12 月由原衛(wèi)生部和國家標(biāo)準(zhǔn)委員會聯(lián)合發(fā)布，自 2007年 7 月 1 日開始實(shí)施,，至今已有 13年,。自標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施以來，在近年的應(yīng)用中,，逐漸反映出一些問題,。因此,，從 2018 年 3月至今，國家衛(wèi)生健康委聯(lián)合有關(guān)部委開展了新一輪標(biāo)準(zhǔn)修訂工作,。

其中,，2-甲基異莰醇及土臭素兩項(xiàng)指標(biāo)在GB 5749—2006 中為資料附錄 A 中水質(zhì)參考指標(biāo)。目前已有的研究表明,，藍(lán)藻,、放線菌和某些真菌是導(dǎo)致水體產(chǎn)生 2-甲基異莰醇及土臭素的主要來源。當(dāng)水體中藻污染暴發(fā)等情況發(fā)生時,，可導(dǎo)致 2-甲基異莰醇及土臭素的產(chǎn)生,。這兩項(xiàng)指標(biāo)嗅閾值較低，當(dāng)水體中濃度超過嗅閾值（10 ng/L）時可導(dǎo)致飲用水產(chǎn)生令人極為敏感的臭味,，影響水體感官?，F(xiàn)有調(diào)查研究表明，在藻類繁殖季節(jié)我國湖泊,、水庫等部分水體中 2-甲基異莰醇及土臭素濃度超過 10 ng/L,。水體中 2-甲基異莰醇及土臭素可采用頂空固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行檢測，該法成熟,，穩(wěn)定,，靈敏度高，準(zhǔn)確度好,。¹

在最近發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》征求意見稿中,，常規(guī)指標(biāo)增加了2-甲基異莰醇和土臭素。

實(shí)驗(yàn)部分：²

儀器部分：

MASS-6020型 多樣品自動固相微萃取儀

氣相-質(zhì)譜儀,，Agilent7890A-5975

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

土臭素、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,，含量100µg/ml,，壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心生產(chǎn)。

樣品處理方法：

取100µl的標(biāo)準(zhǔn)母液,，用甲醇做稀釋溶劑,，定容至10.00ml，混勻,；再取100µl的中間液,，用甲醇做稀釋溶劑，定容至10.00ml,，此為應(yīng)用液,，濃度為10ng/ml。分別取7個20ml頂空瓶內(nèi),，加入優(yōu)級純NaCl3.0g,，和5ml純水,，溶解后加入5µl、10µl,、20µl,、50µl、100µl應(yīng)用液,，最后定容至10.00ml,，此系列的濃度分別為5ng/L、10 ng/L,、20ng/L,、50 ng/L、100 ng/L,，混勻后上機(jī)進(jìn)行固相微萃取進(jìn)樣測試,。

檢測條件：

色譜柱：DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)彈性石英毛細(xì)管柱。

固相微萃取專用襯管（78.5mm×6.3 mm×1.00 mm）

色譜條件：進(jìn)樣口250℃,，柱溫箱：40℃,，保持2min，30℃/min升至180℃,，保持1min,，10℃/min升至270℃，保持10min,；無分流,，柱流速：1.0ml/min。

質(zhì)譜條件：離子源（EI源）,，離子源溫度230℃,，接口溫度280℃，掃描模式：選擇離子SIM模式,，2-甲基異莰醇：定量離子95,，定性離子95、107,、135,；土臭素：定量離子112，定性離子112,、125,。

固相微萃取條件：老化溫度為300℃，老化時間為10min,；萃取溫度60℃,，萃取時間20min；萃取時攪拌速度200 r/min,，進(jìn)樣解析時間5min,。

結(jié)果：

①土臭素曲線方程：y = 80.86x+2906.4,，r = 0.9997；

②2-甲基異莰醇曲線方程：y = 1103.8x+49515.9,，r = 0.9993,；

譜圖如下：

2-甲基異莰醇

土臭素

標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下：

?

結(jié)論：

固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法，可實(shí)現(xiàn)真正在線檢測水中臭味物質(zhì),。

MASS系列多樣品自動固相微萃取儀可以與各品牌型號的氣質(zhì)實(shí)現(xiàn)在線聯(lián)用,。

相關(guān)產(chǎn)品：

多樣品自動固相微萃取儀

固相微萃取探針

手動固相微萃取儀

注：

1．   內(nèi)容摘自 GB5749-XXXX《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》編制說明。

2．   實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)出自“阿克實(shí)驗(yàn)室“,。