石油瀝青脆點(diǎn)測定法是按照GB/T4510—2017進(jìn)行，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)在平直的薄鋼片上均勻涂布瀝青試樣，并在規(guī)定條件下持續(xù)冷卻并反復(fù)彎曲直至瀝青試樣涂層開裂,，第一次出現(xiàn)幵裂時的溫度報告為弗拉斯脆點(diǎn),。可以選擇上海密通的SYP-4510石油瀝青脆點(diǎn)試驗(yàn)器進(jìn)行測定

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草,。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T4510—2006《石油瀝青脆點(diǎn)測定法弗拉斯法》,。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T4510—2006相比,，除編輯性修改外,，主要技術(shù)變化如下：

—修改了2006年版1.3的內(nèi)容,，將著改的“警示"內(nèi)容列在正文首頁；

—修改了2006年版1.2的內(nèi)容,；

—第2章規(guī)范性引用文件中增加了“GB/T11147瀝青取樣法",；

—增加了第3章“術(shù)語和定義"；

—將原第3章“方法概要和定義"內(nèi)容變更為第4章“方法概要"，其余章條號依次改變,；

—5.2.1中增加了“允許使用滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)條件的半自動或全自動脆點(diǎn)儀,，其具體結(jié)構(gòu)圖

見相應(yīng)的儀器使用說明書"的內(nèi)容；

—5.2.2中增加了“允許使用內(nèi)置馬達(dá)驅(qū)動凸輪盤的半自動脆點(diǎn)儀或全自動脆點(diǎn)儀,，通過控制內(nèi)管的升降速率,，彎曲伸展試片。"的內(nèi)容和圖3夾鉗,、圖4金屬錐體,；

—5.2.3中增加了“應(yīng)保證冷卻裝置的所有部件垂直。真空瓶的適宜浴液可以是乙醇或乙醇的同類物,。"及“允許使用自動控制溫度下降的半自動和全自動脆點(diǎn)儀,。"的內(nèi)容；

—5.2.4中增加了“也可使用經(jīng)過校準(zhǔn)并滿足此要求的其他測溫儀器,。允許使用帶自動顯示脆點(diǎn)溫度的全自動脆點(diǎn)儀,。"及“記錄溫度計的修正值，修正示值"的內(nèi)容,；

—6.2中將“任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點(diǎn)的120°C,。"修改為“任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點(diǎn)的110°C。"增加了“對聚合物改性瀝青,，不考慮軟化點(diǎn),，加熱溫度不得超過200°C"要求；

—6.3.2中薄鋼片上稱取試樣的質(zhì)量由“0.40g士0.01g"改為“0.41g±0.01g",；增加了試片制備溫度的要求;增加了“再用火苗大小適宜的火焰小心掃過試片上方,，去除氣泡。除氣泡過程中避免試片局部過熱,。"的內(nèi)容;增加了“最終獲得的試片表面光滑,，每張試片制備的時間不超過10min。"的內(nèi)容,；

—7.1中試片由“在室溫下靜置1h?4h"改為“在高于預(yù)計脆點(diǎn)至少15°C的溫度下放置30min?240min";降溫速度由每分鐘下降1°C,，修改為1°CV(60士5)s，規(guī)定了下降1°C所用最大時間偏差和平均時間偏差不能超過每分鐘±5s;試片的開始彎曲溫度由“預(yù)計脆點(diǎn)以上至少10°C"改為“當(dāng)溫度到達(dá)試片預(yù)計脆點(diǎn)以上（10±2)°C時",；增加了“彎曲器回到初始位置保持(38士5)s后重復(fù)彎曲和伸展操作,，使試片每分鐘彎曲伸展1次，直至出現(xiàn)裂紋,。記錄此溫度作為脆點(diǎn)測定值";增加了“在試驗(yàn)期間,，不允許從內(nèi)試管中取出彎曲器觀察。"的內(nèi)容,；

—增加了7.2的內(nèi)容,；

—增加了7.3的內(nèi)容,；

—第8章結(jié)果計算由“計算三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值"改為“取兩個或四個有效值的平均值作為弗拉斯脆點(diǎn)的報告值"；

—第9章精密度由重復(fù)性不超過2°C,，改為不應(yīng)超過3°C,，增加了再現(xiàn)性不應(yīng)超過6°C的要求；

—增加了9.3“聚合物改性瀝青精密度"的內(nèi)容,；

—增加了第10章“試驗(yàn)報告"的內(nèi)容,。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC280)提出并歸口,。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國石油化工股份有限公司齊魯分公司研究院,。

I

GB/T4510—2017

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院、中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院,、中海油(青島)重質(zhì)油加工工程技術(shù)研究中心有限公司,。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姚德宏、陳鶴玲,、常玉艷,、朱傳榮、寧愛民,、王翠紅,、李福起。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

—GB/T4510—1984,、GB/T4510—2006,。

石油瀝青脆點(diǎn)測定法弗拉斯法

警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)的使用可能涉及某些有危險的材料,、設(shè)備和操作,，本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件,。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用弗拉斯法測定石油瀝青材料脆點(diǎn)的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于弗拉斯法測定瀝青材料的脆點(diǎn),。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是bi不可少的,。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件,。凡是不注日期的引用文件,，其最新版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗(yàn)用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T11147瀝青取樣法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件,。

3.1

弗拉斯脆點(diǎn)fraass breaking point

特定的厚度均勻的瀝青薄膜在規(guī)定載荷條件下開裂時的溫度,，用攝氏度表示。

4方法概要

在平直的薄鋼片上均勻涂布瀝青試樣,，并在規(guī)定條件下持續(xù)冷卻并反復(fù)彎曲直至瀝青試樣涂層開裂,，第一次出現(xiàn)幵裂時的溫度報告為弗拉斯脆點(diǎn),。

5儀器設(shè)備

5.1薄鋼片

具有彈性的鋼片(材質(zhì)為70號彈簧鋼或其他類似型號），重復(fù)彎曲不變形,，長41.00mm士0.05mm,，寬20.0mm±0.2mm，厚0.15mm士0.02mm,。薄鋼片應(yīng)展平存放于干燥潔凈處,。目測明顯彎曲變形或鎊蝕的薄鋼片應(yīng)廢棄。

5.2弗拉斯脆點(diǎn)儀

5.2.1脆點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)圖

手動弗拉斯脆點(diǎn)儀如圖1所示,，由5.2.2?5.2.4中所述各部件組成,。允許使用滿足本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試驗(yàn)條件的半自動或全自動脆點(diǎn)儀，其具體結(jié)構(gòu)圖見相應(yīng)的儀器使用說明書,。

單位為毫米

5.2.2彎曲器

如圖2所示,，由內(nèi)外兩個同心圓管組成，用熱膨脹系數(shù)低(線膨脹系數(shù):<40X1(TS1/K),、導(dǎo)熱性差

[熱導(dǎo)率:<0.3WAm•K)]的材料制得,。裝配時，內(nèi)管可在外管里縱向移動,，兩管間隙不應(yīng)超過

1mm,。在每一圓管的下端牢固地裝上鋼夾鉗，試驗(yàn)時試片可以插入兩夾鉗之間固定(見圖3),。兩夾鉗應(yīng)處于同一平面上,，平行于管的軸線。擰緊定位螺絲防止內(nèi)管轉(zhuǎn)動,。位于兩夾鉗之間的內(nèi)管部分,，留出

一條狹縫，以便使固定在內(nèi)管里的溫度計的水銀球露出,。水銀球應(yīng)正好位于未彎曲的試片后面中間部分,。

在同心圓兩管上端安裝一個帶有搖把的由硬質(zhì)金屬錐體(見圖4)和定位螺絲組成的機(jī)械升降器，(見圖1),，轉(zhuǎn)動搖把可以使內(nèi)管相對于外管上下移動,，從而改變兩夾鉗之間的距離。兩鉗之間的最大距離為40.0mm土0.1mm,，轉(zhuǎn)動搖把11圈,，能使兩夾鉗之間的距離縮短3.5mm士0.1mm。允許使用內(nèi)置馬達(dá)驅(qū)動凸輪盤的半自動脆點(diǎn)儀或全自動脆點(diǎn)儀,，通過控制內(nèi)管的升降速率,，彎曲伸展試片。

5.2.3冷卻裝置

如圖1所示,，包括一個內(nèi)試管5(內(nèi)徑35mm,，長210mm),，該試管借助于橡皮塞7偏軸地被固定在另一個較大的外試管4(內(nèi)徑57.5mm士2.5mm,長200mm)內(nèi)，橡皮塞7上帶有一個小漏斗9,。外試管4用橡皮塞或軟木塞6固定在圓柱玻璃筒1上,。內(nèi)試管5和圓柱筒1內(nèi)盛有少量的氯化鈣或硅膠等

干燥劑，彎曲器用橡皮塞8固定在內(nèi)試管5內(nèi),。外試管4和圓柱筒1可以用一個符合圖1要求的未鍍銀的真空瓶代替,。應(yīng)保證冷卻裝置的所有部件垂直。真空瓶的適宜浴液可以是乙醇或乙醇的同類物,。

允許使用自動控制溫度下降的半自動和全自動脆點(diǎn)儀,。

5.2.4溫度計

符合GB/T514中GB-43脆裂點(diǎn)技術(shù)要求的水銀溫度計，測定范圍為一38°C?+30°C,。也可使用經(jīng)過校準(zhǔn)并滿足此要求的其他測溫儀器,。允許使用帶自動顯示脆點(diǎn)溫度的全自動脆點(diǎn)儀,。記錄溫度計的修正值,，修正示值。

5.3加熱器

由熱源,、加熱板及臺架組成,。將長160mm、寬80mm,、厚3mm的平金屬加熱板,，放在可以調(diào)節(jié)水平的臺架上，加熱板的下面?zhèn)溆锌烧{(diào)節(jié)溫度的熱源,。

5.4天平

最小分度值為0.01g,。

5.5瓷皿或金屬皿

加熱樣品時根據(jù)樣品多少選擇合適的瓷皿或金屬皿。

5.6篩

篩孔為0.3mm?0.6mm的金屬篩,。

5.7乙醇或乙醇的同類物

乙醇或乙醇的同類物加入到真空瓶中,，或通過漏斗9(見圖1)加入到外試管4(見圖1)中。

5.8干冰或其他冷卻劑

通過漏斗9(見圖1)將干冰或其他冷卻劑加入到乙醇或其同類物內(nèi),。

6樣品

6.1取樣

按GB/T11147取得無污染有代表性的均勻樣品,。

6.2樣品處理

樣品加熱時，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)募訜釡囟?。對于軟化點(diǎn)低于80°C的瀝青,，加熱溫度不宜高于估計軟化點(diǎn)的80°C?90°C，對于軟化點(diǎn)高于80°C的石油瀝青,，如不能精確確定加熱溫度,，應(yīng)加熱到試樣中無氣泡的zui低溫度，任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點(diǎn)的110°C,。對于聚合物改性瀝青,，不考慮軟化點(diǎn),，加熱溫度不得超過200°C。

加熱時間以試樣充分流動為宜,，加熱過程中不斷攪拌試樣,，避免局部過熱。當(dāng)試樣中含水時,，不斷攪拌直到除去水分,。當(dāng)試樣中含雜質(zhì)時，用篩過濾,。試樣在制備過程中不能發(fā)生老化,、分解等性質(zhì)變化r以免影響試驗(yàn)結(jié)果。

6.3試片制備

6.3.1薄鋼片準(zhǔn)備

將足夠多的薄鋼片用溶劑清洗干凈,，溶劑可以選用丙酮,、環(huán)己烷等。再將薄鋼片干燥,，稱準(zhǔn)至0.01g,。不能使用彎曲和銹蝕的薄鋼片。

6.3.2試片制備

在清潔的,、已知質(zhì)量的薄鋼片上,，稱取0.41g±0.01g的瀝青試樣。

使用加熱器化樣時,，將試片放在加熱板上慢慢加熱,，當(dāng)試樣剛剛流動時，用鑷子夾住加熱板前后左右擺動,，直至試片上*涂上試樣,。

對高軟化點(diǎn)的試樣或使用固定加熱板時，可用干凈的細(xì)針展開或用玻璃紙隔開按壓等方式使試片上*涂上試樣,，再用火苗大小適宜的火焰小心掃過試片上方,，去除氣泡。除氣泡過程中避免試片局部過熱,。試片在加熱板上加熱時,，溫度不超過瀝青軟化點(diǎn)80°C，對于聚合物改性瀝青,，溫度不超過200°C,。

上述溫度下制片有困難的試樣，可適當(dāng)提高溫度至試樣能夠流動為止,。

如果儀器附有特殊的壓片設(shè)備時,，可將壓制好的試樣片貼在薄鋼片上，并加微熱，使之與薄鋼片很好地粘結(jié)起來,。最終獲得的試片表面光滑,，每張試片制備的時間不超過10min。

將制備好的試片冷卻至室溫后重新進(jìn)行稱量,，試樣質(zhì)量應(yīng)滿足0.41g士0.01g要求,，否則此試片舍棄不用。

GB/T4510—2017

7試驗(yàn)步驟

7.1測定方法

試片在高于預(yù)計脆點(diǎn)至少15°C的溫度下放置30min?240min,，并保護(hù)試片不沾染灰塵,。

在外試管4(見圖1)中注入至少100mm的乙醇或其同類物，小心地將稍彎曲的試片放在彎曲器的兩夾鉗之間,。如果試片在放置時發(fā)生裂紋,，則舍棄不用。

把彎曲器裝在冷卻裝置的內(nèi)試管5(見圖1)里,，插入溫度計,，使溫度計的水銀球處于試片后部的中間位置。通過漏斗9(見圖1)將干冰加入到乙醇或其同類物內(nèi),，控制加入速度,，使3min后冷浴達(dá)到1°CV(60士5)s的降溫速率。降低1°C最大時間偏差和平均時間偏差不能超過每分鐘士5s,。

當(dāng)溫度到達(dá)試片預(yù)計脆點(diǎn)以上（10士2)°C時,，幵始以r/s的速度轉(zhuǎn)動搖把，直至夾鉗距離縮短3.5mm±0.1mm為止,，同時觀察試片彎曲時試樣有無裂紋;若無裂紋，立即以相同速度反向轉(zhuǎn)回?fù)u把,，使試片伸展,。彎曲器回到初始位置保持(38±5)s后重復(fù)彎曲和伸展操作，使試片每分鐘彎曲伸展1次,，直至出現(xiàn)裂紋,。記錄此溫度作為脆點(diǎn)測定值，精確到1°C,。多個試片重復(fù)測定時,，每次測定都應(yīng)使乙醇或其同類物溫度回升到試驗(yàn)初始溫度。在試驗(yàn)期間,，不允許從內(nèi)試管中取出彎曲器觀察,。使用半自動或自動脆點(diǎn)儀時，按廠家的使用說明書操作,，降溫速率始終維持在1XV(60±5)s,，彎曲頻率也應(yīng)符合上述要求。

7.2弗拉斯脆點(diǎn)的判定

測定第一片試片,，得到試樣的脆點(diǎn)近似值:T,,。

如果T,是在T,以上（10士2)°C初始彎曲得到的,，記為了。,；另取一張試片重復(fù)測定,，在T。以上(10±2)°C初始彎曲,，得到脆點(diǎn)測定值,，記為7\。

如果T,不是在T,以上(10±2)°C初始彎曲得到的,，另取兩張試片重復(fù)測定,，在T,以上（10±2VC初始彎曲，得到脆點(diǎn)測定值,，分別記為：T2,、T3。

7.3有效測定值的最大范圍

當(dāng)兩個測定值(T,。,，了〇或（T2，了3)的差值不大于3°C,，則（T,。，7\)或（T2,，了3)為有效值,。若(UD或（T2，：T3)的差值大于3°C,，另取兩張試片附加測定,，在：T,以上（10±2)°C初始彎曲，得到脆點(diǎn)測定值,，分別記為:r4,、：r5。若(了4,，了5)的差值不大于3°c,，則（了4，丁5)值有效,。若(T4,，了5)的差值仍大于3°C，則認(rèn)為（T,。,，了四個值或（了2，了3,7%，7%)四個值有效,，并注明有效結(jié)果的取值范圍,。

6

8結(jié)果計算

取兩個或四個有效值的平均值作為弗拉斯脆點(diǎn)的報告值，單位為攝氏度（°C),，結(jié)果取整數(shù),。

9精密度(95%置信區(qū)間）

9.1重復(fù)性

重復(fù)性是指同一操作者、使用同一臺儀器,，按照相同的測試方法,，對同一試樣進(jìn)行連續(xù)測定，得到的兩個試驗(yàn)結(jié)果之差,。

對道路瀝青和建筑瀝青重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過3°C,。

9.2再現(xiàn)性

再現(xiàn)性是指在不同的實(shí)驗(yàn)室、由不同的操作者,、使用不同的儀器,，按照相同的測試方法，對同一試樣進(jìn)行測定,，得到的單一,、獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果之差。

對道路瀝青,、建筑瀝青再現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果之差不應(yīng)超過6°C,。

9.3聚合物改性瀝青精密度

本標(biāo)準(zhǔn)暫未規(guī)定聚合物改性瀝青的精密度。

10試驗(yàn)報告

原始記錄至少應(yīng)包含以下信息：

a)試樣類型與名稱,；

b)

引用本標(biāo)準(zhǔn)編號,；

c)

使用的儀器類型(手動、半自動或自動）,；

d)試驗(yàn)結(jié)果,；

e)

與規(guī)定步驟的任何偏離；

f)

試驗(yàn)日期,。