Restek色譜柱老化程序詳解

一根新的毛細(xì)管柱好的老化程序是什么,？許多分析人員已經(jīng)非常熟悉如何老化柱子,，但有許多新的用戶可能不知道正確的方法。在這里,，我們總結(jié)了柱安裝和老化,。注：本毛細(xì)管柱的安裝指南是可用的詳細(xì)信息。

首先,，冷卻GC中的所有加熱區(qū)域并取下舊柱,。不要丟棄它，如果在安裝新柱時遇到問題,，你可能需要用它來對系統(tǒng)進(jìn)行故障排除,。用毛細(xì)管柱端蓋或舊的注射口隔墊密封舊柱的末端，然后把它放在一邊?，F(xiàn)在可以安裝和老化新柱了,。

小心地從盒子里拆下新的柱子，取下它上面的端蓋或隔膜,。然后接頭和卡套在柱進(jìn)樣口端（在柱標(biāo)簽處柱架前方或Integra-Guard®保留間隙/保護(hù)柱段旁邊）15-20厘米（6-8英寸）處,，用陶瓷切片（或類似的工具）切除約10厘米（4英寸）柱子。防止安裝卡套到分析柱時,，有卡套碎屑進(jìn)入柱末端,。小心地將適當(dāng)長度的柱插入到注射端口，按照你的儀器手冊中的指示,，擰緊配件,，打開載氣*，并將流量調(diào)節(jié)到所需的值（見表1）,。把柱出口端沒入甲醇或兼容柱中固定相的其他溶劑約2.5厘米（1英寸）,，確認(rèn)源源不斷產(chǎn)生氣泡，確保柱內(nèi)有載氣流動,。把柱端移出溶劑,，用合適的載氣流速吹掃柱10-40分鐘,。當(dāng)使用氦氣或氫氣作為載氣時,，按表1中的建議吹掃。

*注意：氫氣是爆炸性的,；不要讓爐里充滿氫氣,，不要在氫氣進(jìn)入爐時加熱柱子。當(dāng)用氫氣作載氣時,，要采取一切必要的安全措施,。

表1：用氦氣或氫氣*載氣清洗毛細(xì)管柱的流動速率

吹掃將從注入口和柱中除去所有氧氣和濕氣的痕跡，在加熱柱之前必須進(jìn)行,。在高溫下,，即使微量的氧或水也會很快對固定相造成不可逆轉(zhuǎn)的損害,。在吹掃過程中，使用電子檢漏儀檢查注入端口的泄漏情況,。為了防止氧氣和濕氣進(jìn)入系統(tǒng)并損壞柱子,，系統(tǒng)必須*無泄漏。此外,，在進(jìn)入柱之前,，載氣必須經(jīng)過高質(zhì)量的氧氣阱。

吹掃后,，柱準(zhǔn)備老化,。此時不要將毛細(xì)管柱連接到檢測器。老化時間和溫度取決于以下幾個因素,，包括固定相化學(xué)組成,、固定相膜厚、柱的預(yù)期應(yīng)用和你將使用的檢測器的類型,。下面的說明將幫你正確地老化新柱,。請注意，表2中的柱老化時間是近似的,。一般的規(guī)則是老化色譜柱足夠長時間,，以達(dá)到穩(wěn)定的基線和分析中所期望的化合物峰的可接受的信噪比為準(zhǔn)。

請注意,，僅在少數(shù)情況下推薦老化一夜,，因為如果不正確地處理，則可以縮短柱的使用壽命,。當(dāng)柱在其最高工作溫度長時間使用（如模擬蒸餾分析）,，或厚膜、高流失柱被連接到一個非常高靈敏度檢測器（如電子捕獲檢測器或質(zhì)譜儀）,，為了實現(xiàn)穩(wěn)定的基線可能需要老化一夜,。

在大多數(shù)情況下，我們建議一早安裝新柱,，如上所述進(jìn)行吹掃和檢漏,，并按如下條件進(jìn)行老化：

1.    將您的GC爐溫設(shè)為40℃，并設(shè)升溫速率為10℃/分鐘,。

2.   程序爐溫定為比分析要求的最終溫度高20℃,，或柱的最高等溫溫度，以較低溫度為準(zhǔn),。

3.   將進(jìn)樣口加熱到合適的溫度,，然后運行爐溫程序。

4.   爐溫達(dá)到設(shè)定值后，按表2中列出的時間,，保持此溫度,。

5.   繼續(xù)通載氣，待爐溫冷卻,，在上述柱的檢測器末端安裝一個接頭和套圈,，將柱連接到檢測器，重復(fù)步驟1-4,。

你的柱子現(xiàn)在應(yīng)該老化好了,。如上所述，如果你使用的是高靈敏度檢測器,，如質(zhì)譜儀或電子捕獲檢測器,，則該柱可能需要更長時間的老化以確保基線穩(wěn)定,。參考儀器手冊獲取信息,。

由于柱連接是常見的泄漏源，所以如果您打算進(jìn)行雙柱分析,，則應(yīng)分別安裝,、老化和測試每根柱。只有在兩柱的性能均被證明是可以接受,，使用MXT®“Y”-Union盟,、“Y”Press-Tight或類似的連接器，連接他們到同一保護(hù)柱,。

適當(dāng)?shù)牧欣匣瘜τ趦?yōu)化柱性能至關(guān)重要,。一旦建立一個很適合你老化程序，記錄這些信息在你的實驗記錄本或設(shè)備使用日志上,，以供將來參考,。如果你在柱安裝或老化過程中，或在你分析任何節(jié)點,，遇到問題,，記得給Restek技術(shù)服務(wù)打電話或發(fā)郵件。

表2：毛細(xì)管氣相色譜柱的老化時間