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本規(guī)程適用于易仕特儀器有限公司生產(chǎn)的ST系列全自動微量水分測定儀至用戶的安裝,、培訓(xùn),。
儀器所涉及的工作原理、計算公式,，請參考產(chǎn)品說明書,。
1.安放儀器
自包裝箱中輕取出儀器，放置在無風(fēng),、無震動的工作平臺上,。要求，環(huán)境溫度：5～35℃,，相對濕度不大于85%,。若溫、濕度超出范圍（例如在沿海潮濕地區(qū)或南方地區(qū)梅雨季節(jié)）,，試驗(yàn)室中應(yīng)配備相應(yīng)的降溫設(shè)備和除濕設(shè)備,。
2. 裝配電解池
輕取出電解池，輕輕地剝離包裝物,。將成套電解池中的所有配件取下,，先用電吹風(fēng)將電解池瓶吹干備用。將真空油脂涂一薄層于所有配件的磨口處備用（多數(shù)情況下,，儀器出廠時已涂好）,。
3. 注入電解液（重要，調(diào)試關(guān)鍵）
3.1將電解電極（粗的電極）上的小磨塞取下,，向電解電極中倒入電解液（此時電解液顏色為深色）,。在電解電極大磨口下側(cè)有一直徑約3mm的小孔，左手持電極,，同時用手指將小孔堵住,，右手取一干燥（一定要干燥）的吸耳球壓在小磨口處。擠壓吸耳球,，迫使電解液通過電極底部白色陶瓷隔膜,。初時，滲出的電解液可能是橙黃色（陶瓷隔膜中有水）,，當(dāng)滲出的電解液顏色逐漸變深直至和原來一樣時（陶瓷隔膜中的水分已*被帶出）,，可停止擠壓（有時倒入一次電解液可能不夠,，需再次倒入）,。最后將電極中的電解液保留15～20mm高度。
3.2通過電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液,，至兩條刻度線中間（注入量約為150ml）,。然后組裝電解池瓶和配件（包括電解電極,、測量電極、兩個小磨塞,、干燥管和白色進(jìn)樣口磨塞）,。
3.3輕輕搖一下電解池，用電解液吸收電解池瓶內(nèi)壁上附著的微量水分,。
備注：此條原理：電解電極底部的陶瓷隔膜裸露在空氣中時極易吸收水分,，且工作中不易析出，致使儀器的平衡時間會過長,。用吸耳球壓過過碘的電解液之后,，會將其中的水分強(qiáng)行置換出來，節(jié)省試驗(yàn)等待時間,。
4.安放電解池
將電解池輕放在儀器上,，插好電極，固定好電解池支架,。面向儀器,，儀器上左手插座對應(yīng)電解電極（粗電極），右手插座對應(yīng)測量電極（細(xì)電極）,，電極插頭上有一缺口,，對準(zhǔn)后插入插座，聽到“啪”的輕響后,，表示電極已插好,。
5.開機(jī)
接通電源，開機(jī)后,，儀器顯示“歡迎使用華坤儀器”,，同時出現(xiàn)樣品參數(shù)﹑樣品測量﹑歷史記錄﹑時間調(diào)整四個提示菜單和時鐘。
6.調(diào)整儀器工作平衡點(diǎn)
6.1觀察電解池中的攪拌子是否在中間位置,，若不在,，調(diào)整至中間位置。
6.2按“樣品測量”鍵,，儀器顯示過碘,，同時電解池中的攪拌子開始轉(zhuǎn)動。
備注：攪拌子應(yīng)平穩(wěn)轉(zhuǎn)動,，切不能跳起,。若跳起，迅速按“減少”鍵幾次,，降低轉(zhuǎn)速,，按“退出”鍵。退出后,，重新執(zhí)行以上程序,，若此時轉(zhuǎn)速過低,，可按“增加”鍵，調(diào)整合適的轉(zhuǎn)速,。合適的轉(zhuǎn)速以電解液不被攪起氣泡為宜,。
6.3儀器顯示為電解液過碘時，取出隨機(jī)配置的50μl進(jìn)樣器,，抽取純水注入電解液中,，5μl/次。觀察電解液顏色變化和儀器顯示,，當(dāng)顏色變化明顯時,，要減少注入量直至儀器顯示由“過碘”變?yōu)?ldquo;正常”停止。
電解速度逐漸上升至大于等于40μg/s,。經(jīng)過一段時間,，電解速度開始下降，直至下降至0.4μg/s以下,，此時電解池中的水分已基本電解完畢,。電解速度穩(wěn)定在0.4μg/s以下時，儀器進(jìn)入“正在測量空白電流”,，延時15s后,，蜂鳴器響一聲，進(jìn)入“正在測量”,。至此,，儀器已達(dá)到平衡點(diǎn)，可以進(jìn)樣測量,。若在60s內(nèi)不進(jìn)樣,，儀器將自動停止電解過程，如需重做,，僅需按“重做”鍵即可,。
備注：初次調(diào)試時，當(dāng)電解速度低于0.4μg/s后,，可退出,，重新輕搖一下電解池，用電解液吸收電解池瓶內(nèi)壁上附著的微量水分,，使電解池上部空間處于相對干燥的狀態(tài),，以取得更好的測量結(jié)果。
7.標(biāo)定（儀器自身量值傳遞）
在一般情況下,，并不需要每次都做儀器的標(biāo)定,。只有當(dāng)懷疑測量結(jié)果不準(zhǔn)確時，可以做一下標(biāo)定。過程如下：
儀器進(jìn)入測量狀態(tài)后,，取出0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水注入，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±3μg”（不含進(jìn)樣誤差）,，一般標(biāo)定2-3次,，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測量。由于國產(chǎn)的0.5μl進(jìn)樣器很多時候并不讓人滿意,，所以在標(biāo)定時“100±3μg”有時并不滿足,。這時可以采用另一種方法來驗(yàn)證，即測量加標(biāo)回收率的方法,。以無水乙醇為例：稱取一定量的無水乙醇,，先測定一下它的含水率，然后稱取一定量的水加入其中,，再一次測定含水率,，如果理論計算值和實(shí)際測量值一致，說明儀器是準(zhǔn)確的,，沒有問題,。
至此，儀器調(diào)試成功,。
備注：0.5μl進(jìn)樣器的推桿不可拉出,，一旦拉出，進(jìn)樣器有可能損壞,，且不可修復(fù),。（非常重要）
8.樣品測試
請參考說明書。
9.單位轉(zhuǎn)換及間接測量
9.1儀器采用的單位是：
含水量：μg,，含水率：mg/l,。
在實(shí)際使用中，許多用戶用質(zhì)量百分比或ppm表示水分含量,，轉(zhuǎn)換方法如下：
質(zhì)量百分比或ppm＝含水量÷樣品質(zhì)量
或
質(zhì)量百分比或ppm＝含水率÷樣品相對密度
在計算過程中,，要注意單位的統(tǒng)一。
9.2間接測量
對不溶于甲醇,，但溶于其它有機(jī)溶劑（酮,、醛除外）的固體樣品水分的測量，需要用間接測量的方法,。計算公式如下：
其中：
A：固體樣品的含水率,，質(zhì)量比
B：進(jìn)樣溶液的儀器測定值
C：溶劑的含水率，質(zhì)量比
D：溶液的進(jìn)樣質(zhì)量
E：溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
PS：在計算過程中,，要注意單位的統(tǒng)一,。
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