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全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀初次安裝調(diào)試規(guī)程
本規(guī)程適用于易仕特儀器有限公司生產(chǎn)的ST系列全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀至用戶的安裝,、培訓(xùn),。
儀器所涉及的工作原理、計(jì)算公式,，請(qǐng)參考產(chǎn)品說(shuō)明書(shū),。
1.安放儀器
自包裝箱中輕取出儀器，放置在無(wú)風(fēng),、無(wú)震動(dòng)的工作平臺(tái)上,。要求，環(huán)境溫度：5～35℃,，相對(duì)濕度不大于85%,。若溫、濕度超出范圍（例如在沿海潮濕地區(qū)或南方地區(qū)梅雨季節(jié)）,，試驗(yàn)室中應(yīng)配備相應(yīng)的降溫設(shè)備和除濕設(shè)備,。
2. 裝配電解池
輕取出電解池，輕輕地剝離包裝物,。將成套電解池中的所有配件取下,，先用電吹風(fēng)將電解池瓶吹干備用,。將真空油脂涂一薄層于所有配件的磨口處備用（多數(shù)情況下，儀器出廠時(shí)已涂好）,。
3. 注入電解液（重要,，調(diào)試關(guān)鍵）
3.1將電解電極（粗的電極）上的小磨塞取下，向電解電極中倒入電解液（此時(shí)電解液顏色為深色）,。在電解電極大磨口下側(cè)有一直徑約3mm的小孔,，左手持電極，同時(shí)用手指將小孔堵住,，右手取一干燥（一定要干燥）的吸耳球壓在小磨口處,。擠壓吸耳球，迫使電解液通過(guò)電極底部白色陶瓷隔膜,。初時(shí),，滲出的電解液可能是橙黃色（陶瓷隔膜中有水），當(dāng)滲出的電解液顏色逐漸變深直至和原來(lái)一樣時(shí)（陶瓷隔膜中的水分已*被帶出）,，可停止擠壓（有時(shí)倒入一次電解液可能不夠，需再次倒入）,。最后將電極中的電解液保留15～20mm高度,。
3.2通過(guò)電解池瓶上的電解電極孔向電解池瓶中注入電解液，至兩條刻度線中間（注入量約為150ml）,。然后組裝電解池瓶和配件（包括電解電極,、測(cè)量電極、兩個(gè)小磨塞,、干燥管和白色進(jìn)樣口磨塞）,。
3.3輕輕搖一下電解池，用電解液吸收電解池瓶?jī)?nèi)壁上附著的微量水分,。
備注：此條原理：電解電極底部的陶瓷隔膜裸露在空氣中時(shí)極易吸收水分,，且工作中不易析出，致使儀器的平衡時(shí)間會(huì)過(guò)長(zhǎng),。用吸耳球壓過(guò)過(guò)碘的電解液之后,，會(huì)將其中的水分強(qiáng)行置換出來(lái)，節(jié)省試驗(yàn)等待時(shí)間,。
4.安放電解池
將電解池輕放在儀器上,，插好電極，固定好電解池支架,。面向儀器,，儀器上左手插座對(duì)應(yīng)電解電極（粗電極），右手插座對(duì)應(yīng)測(cè)量電極（細(xì)電極）,，電極插頭上有一缺口,，對(duì)準(zhǔn)后插入插座,，聽(tīng)到“啪”的輕響后，表示電極已插好,。
5.開(kāi)機(jī)
接通電源,，開(kāi)機(jī)后，儀器顯示“歡迎使用華坤儀器”,，同時(shí)出現(xiàn)樣品參數(shù)﹑樣品測(cè)量﹑歷史記錄﹑時(shí)間調(diào)整四個(gè)提示菜單和時(shí)鐘,。
6.調(diào)整儀器工作平衡點(diǎn)
6.1觀察電解池中的攪拌子是否在中間位置，若不在,，調(diào)整至中間位置,。
6.2按“樣品測(cè)量”鍵，儀器顯示過(guò)碘,，同時(shí)電解池中的攪拌子開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng),。
備注：攪拌子應(yīng)平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)，切不能跳起,。若跳起,，迅速按“減少”鍵幾次，降低轉(zhuǎn)速,，按“退出”鍵,。退出后，重新執(zhí)行以上程序,，若此時(shí)轉(zhuǎn)速過(guò)低,，可按“增加”鍵，調(diào)整合適的轉(zhuǎn)速,。合適的轉(zhuǎn)速以電解液不被攪起氣泡為宜,。
6.3儀器顯示為電解液過(guò)碘時(shí)，取出隨機(jī)配置的50μl進(jìn)樣器,，抽取純水注入電解液中,，5μl/次。觀察電解液顏色變化和儀器顯示,，當(dāng)顏色變化明顯時(shí),，要減少注入量直至儀器顯示由“過(guò)碘”變?yōu)?ldquo;正常”停止。
電解速度逐漸上升至大于等于40μg/s,。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間,，電解速度開(kāi)始下降，直至下降至0.4μg/s以下,，此時(shí)電解池中的水分已基本電解完畢,。電解速度穩(wěn)定在0.4μg/s以下時(shí)，儀器進(jìn)入“正在測(cè)量空白電流”,，延時(shí)15s后,，蜂鳴器響一聲,，進(jìn)入“正在測(cè)量”。至此,，儀器已達(dá)到平衡點(diǎn),，可以進(jìn)樣測(cè)量。若在60s內(nèi)不進(jìn)樣,，儀器將自動(dòng)停止電解過(guò)程,，如需重做，僅需按“重做”鍵即可,。
備注：初次調(diào)試時(shí),，當(dāng)電解速度低于0.4μg/s后，可退出,，重新輕搖一下電解池,，用電解液吸收電解池瓶?jī)?nèi)壁上附著的微量水分，使電解池上部空間處于相對(duì)干燥的狀態(tài),，以取得更好的測(cè)量結(jié)果,。
7.標(biāo)定（儀器自身量值傳遞）
在一般情況下，并不需要每次都做儀器的標(biāo)定,。只有當(dāng)懷疑測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確時(shí),，可以做一下標(biāo)定。過(guò)程如下：
儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)后,，取出0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水注入，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±3μg”（不含進(jìn)樣誤差）,，一般標(biāo)定2-3次,，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)量。由于國(guó)產(chǎn)的0.5μl進(jìn)樣器很多時(shí)候并不讓人滿意,，所以在標(biāo)定時(shí)“100±3μg”有時(shí)并不滿足,。這時(shí)可以采用另一種方法來(lái)驗(yàn)證，即測(cè)量加標(biāo)回收率的方法,。以無(wú)水乙醇為例：稱(chēng)取一定量的無(wú)水乙醇,，先測(cè)定一下它的含水率，然后稱(chēng)取一定量的水加入其中,，再一次測(cè)定含水率,，如果理論計(jì)算值和實(shí)際測(cè)量值一致，說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的,，沒(méi)有問(wèn)題,。
至此，儀器調(diào)試成功,。
備注：0.5μl進(jìn)樣器的推桿不可拉出,，一旦拉出,，進(jìn)樣器有可能損壞，且不可修復(fù),。（非常重要）
8.樣品測(cè)試
請(qǐng)參考說(shuō)明書(shū),。
9.單位轉(zhuǎn)換及間接測(cè)量
9.1儀器采用的單位是：
含水量：μg，含水率：mg/l,。
在實(shí)際使用中,，許多用戶用質(zhì)量百分比或ppm表示水分含量，轉(zhuǎn)換方法如下：
質(zhì)量百分比或ppm＝含水量÷樣品質(zhì)量
或
質(zhì)量百分比或ppm＝含水率÷樣品相對(duì)密度
在計(jì)算過(guò)程中,，要注意單位的統(tǒng)一,。
9.2間接測(cè)量
對(duì)不溶于甲醇，但溶于其它有機(jī)溶劑（酮,、醛除外）的固體樣品水分的測(cè)量,，需要用間接測(cè)量的方法。計(jì)算公式如下：
其中：
A：固體樣品的含水率,，質(zhì)量比
B：進(jìn)樣溶液的儀器測(cè)定值
C：溶劑的含水率,，質(zhì)量比
D：溶液的進(jìn)樣質(zhì)量
E：溶劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
PS：在計(jì)算過(guò)程中，要注意單位的統(tǒng)一,。
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