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831水分儀操作與注意事項(xiàng)

來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2021年07月08日 15:18  

一、添加試劑

 在關(guān)機(jī)的狀態(tài)下,,向潔凈干燥的測量杯中加入適合的試劑。然后接通電源,打開儀器開關(guān),。

帶隔膜的發(fā)生電極 6.0344.100

無隔膜的發(fā)生電極 6.0345.100

二、平衡與進(jìn)樣

 

#1
按〈USER METHOD〉鍵,,出現(xiàn)recall method,按<ENTER>鍵確認(rèn),, 用<SELECT>鍵調(diào)出所需測定方法,按〈ENTER〉鍵確認(rèn),。
#2
按 <START> 鍵,。
預(yù)干燥開始,即干燥滴定池。COND燈閃爍,。屏幕顯示的漂移值箭頭表示漂移的趨勢(下降,,升高,穩(wěn)定),。滴定池干燥時(shí)(默認(rèn)值為20ug/min), 發(fā)出聲信號,COND燈持續(xù)亮著,,當(dāng)平衡好后屏幕將顯示Ready字樣。
#3
將注射器吸入樣品,,將針頭套上,,在天平上稱重,防止揮發(fā),。
#4
按〈START〉鍵,,迅速將注射器插入進(jìn)樣墊,加入樣品,;在天平上稱重,,將差量輸入,按<ENTER>確認(rèn),。具體操作細(xì)節(jié)可參考:水分測定操作流程與注意事項(xiàng),。

滴定過程中,屏幕顯示ugH2O對時(shí)間的曲線,。曲線顯示以下測量信號:H2O,,以ug計(jì);漂移,,以ug/min計(jì),;時(shí)間,以s計(jì),。

#5
滴定結(jié)束,,顯示結(jié)果,如有連接打印機(jī)則打印結(jié)果,。滴定池保持預(yù)干燥狀態(tài),,實(shí)時(shí)顯示漂移值。
#6
如果要再測樣品,,重復(fù)第3-5步,。

 

三、注意事項(xiàng)

 

#1
pH影響
水分測試也需要合適的pH環(huán)境,,應(yīng)該在5-7之間,,如果超過pH范圍,請加緩沖劑調(diào)節(jié)pH,,否則可能會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生,。

(1)酸性:
可以通過加入堿(例如咪唑)來緩沖反應(yīng)混合物,使pH控制在5-7的最佳范圍內(nèi)。

(2)堿性:
可以通過加入過量的苯甲酸,,滴定至無水后,,再加入樣品(過量的苯甲酸不干擾測定)。

其他可能引起副反應(yīng)的物質(zhì)及相應(yīng)的解決方案請參考:水分測定中的副反應(yīng)——解決方案,。

 

#2
發(fā)生電極選擇
根據(jù)使用的發(fā)生電極有無隔膜,,在參數(shù)中選擇相應(yīng)的電極類型,。因?yàn)椴煌碾姌O類型,,發(fā)生電流是不同的,如果儀器中選擇的電極類型和使用的電極不一致,,在后期的使用過程中,,可能會(huì)造成結(jié)果重復(fù)性差,且加速電極老化,。

選擇電極類型步驟,,具體如下:
(1)在測量方法的界面,按小鍵盤PARAM,;

 

(2)向下導(dǎo)航鍵選擇第四項(xiàng)preselections,,按enter鍵進(jìn)入;

 

(3)按向下導(dǎo)航鍵選擇cell,,按左右選擇鍵,,選擇電極類型,按enter鍵確定,。

或者

 

#3

樣品取樣量

樣品的取樣量和結(jié)果的準(zhǔn)確和穩(wěn)定性有很大關(guān)系,,而取樣量的多少和樣品的含水量有直接的關(guān)系。

#4
公式編輯
 在使用中,,可以按照下表不同模式進(jìn)行計(jì)算公式編輯,,具體如下:

#5
換算因子
有時(shí)在測試結(jié)果出來后,發(fā)現(xiàn)和正常的結(jié)果相差10倍,,1000倍或者10000倍,,請按照下表來排查換算因子C01和C02的值,是否輸入正確,。

四,、常見報(bào)錯(cuò)

#1
提示Silo Empty
按鍵盤上的9 silo 鍵,可關(guān)閉831上的silo燈,,按clear 退出,。

#2
提示check generator electrode

 

(1)試劑問題:
如果使用的是無隔膜發(fā)生電極,部分國產(chǎn)試劑無法達(dá)到400mA的電解速度要求,,請將發(fā)生電極的電流改為200mA或100mA(修改方式如下),;如果試劑原先可以滿足400mA的電解速度,而使用一段時(shí)間后,出現(xiàn)該情況,,則試劑已失效的可能性大,,請更新試劑。

(2)發(fā)生電極問題:
   a.樣品測量后,,會(huì)附著到電極表面,,造成發(fā)生電極電解能力下降,可以嘗試清洗發(fā)生電極,。
   b.發(fā)生電極本身出現(xiàn)的老化,、破損,這種情況需要更換發(fā)生電極,。

(3)如果連接了卡氏爐,,請減小卡氏爐氣體流速。

發(fā)生電流的修改:
發(fā)生電流需要在專家模式下進(jìn)行更改,,如果已經(jīng)是在專家模式下,,可以直接更改發(fā)生電流,具體如下:

選擇專家模式:
按小鍵盤選擇CONFIG鍵—auxiliaries—operator level—expert,,選擇expert后,,按enter鍵確認(rèn)。然后按Quit退出,,直到顯示測量方法的界面,。

 

將standard更換選成 expert 。

更改發(fā)生電流:
(1)在測量方法的界面,,按小鍵盤PARAM,;

(2)按向下導(dǎo)航鍵選擇第四項(xiàng)preselections,按enter鍵進(jìn)入,;                       
(3)按向下導(dǎo)航鍵選擇generator I,,按左右選擇鍵,選擇所需電流,,按enter鍵確定,。如:
圖片
#3
提示 check electrode
#4
提示 overtitrated 過滴定
#5
漂移一直顯示2241ug/min

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