6.1 紅外測(cè)油儀儀器安裝

打開包裝紙箱，將儀器取出,，放置在工作臺(tái)上，有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi),，或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī),。

取出比色皿盒，放置在安全位置,。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接,，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒有RS232接口,，需購(gòu)買USB轉(zhuǎn)RS232電纜（電腦城有售）,。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊,，取出電源線連接儀器和電源插座。

USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動(dòng)軟件,，驅(qū)動(dòng)程序在隨機(jī)光盤上,，

打開電源開關(guān)，則看到儀器后面有燈光閃爍,，儀器開始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng),，30秒后可聽到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴，說(shuō)明儀器已準(zhǔn)備就緒,，可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了,。

工作站軟件會(huì)自動(dòng)查找通信接口，自動(dòng)判斷是否已連接測(cè)油儀,。

每次開機(jī)需先開測(cè)油儀,，待聽到一聲長(zhǎng)鳴聲后再打開工作站軟件

,。     注意！嚴(yán)禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜,，否則極易損壞設(shè)備,。

6.2工作站軟件結(jié)構(gòu)及安裝

工作站基本配置是由一臺(tái)586以上微機(jī)、WINDOWS XP或win7操作系統(tǒng)組成,，win8及更高版本可能不支持,。從隨機(jī)光盤上將oil.exe，新版本是“測(cè)油儀安裝.exe”文件拷貝到硬盤上,，然后雙擊圖標(biāo)安裝即可,。

工作站軟件主要由以下部分組成：

a. 測(cè)量樣品

  包括測(cè)量標(biāo)樣，測(cè)樣品,。

b. 數(shù)據(jù)查詢

  查詢測(cè)油文件的吸光度,、濃度、譜圖,，也可查詢標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

c. 計(jì)算線性回歸方程

  根據(jù)測(cè)量的標(biāo)樣濃度，計(jì)算回歸曲線,，相關(guān)系數(shù),。

d．常用功能。如基線測(cè)試,，參數(shù)設(shè)定,，文件管理，譜圖,、標(biāo)準(zhǔn)曲線,、基線等圖像的保存及打印等。

6.3 波長(zhǎng)零點(diǎn)設(shè)置

     當(dāng)波長(zhǎng)走偏時(shí)需重新設(shè)置波長(zhǎng)零點(diǎn),方法是測(cè)量濃度大于30mg/L的油標(biāo)準(zhǔn)樣,然后用鼠標(biāo)指在吸收峰的最高點(diǎn),點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵,，則最高點(diǎn)的波長(zhǎng)λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長(zhǎng)應(yīng)該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長(zhǎng)零點(diǎn)應(yīng)減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為3420,，儀器的波長(zhǎng)往右跑偏了7個(gè)波長(zhǎng)，如原來(lái)的波長(zhǎng)零點(diǎn)值為348,，則應(yīng)將其改為348+7=355,，將355輸入到方框內(nèi)，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼,，點(diǎn)按確定按鈕即修改完畢

 注意：     您調(diào)整了波長(zhǎng)零點(diǎn)后,，需重新測(cè)量空白才能進(jìn)行測(cè)量樣品，如波長(zhǎng)調(diào)制幅度較大,，則整個(gè)系統(tǒng)都需重新測(cè)量,，包括校準(zhǔn)零點(diǎn)和重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

  6.4 芳烴閥值

當(dāng)溶液濃度過(guò)低,，或樣品中芳烴含量較低時(shí),，芳烴的吸收值較難測(cè)量,，但不計(jì)芳烴吸收 對(duì)分析結(jié)果不會(huì)有太大影響，為了使測(cè)量低濃度樣品時(shí)重復(fù)性好,，當(dāng)芳烴吸收低于設(shè)置的芳烴閥值時(shí),，芳烴將不參與計(jì)算。

6.5清屏

在測(cè)量樣品及查詢時(shí),，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來(lái)越多,，點(diǎn)按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉。

6.6 測(cè)量選項(xiàng)

  6.7  制作曲線選項(xiàng)

當(dāng)用系列標(biāo)樣做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),，使用此選項(xiàng),，測(cè)得的樣品濃度是未經(jīng)過(guò)回歸方程修正的。測(cè)得的值用來(lái)計(jì)算回歸方程,。

  6.8  測(cè)樣品選項(xiàng)

      此選項(xiàng)是測(cè)量樣品實(shí)際濃度,，測(cè)量結(jié)果經(jīng)過(guò)了回歸曲線的修正。

  6.9  掃描參比

      將“空白”比色皿中倒入C2CL4放入比色池中,，作為參比,，點(diǎn)按“空白調(diào)零”按鈕，經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后,，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開始掃描參比,，等進(jìn)度條消失后，儀器發(fā)出“嘟”的一聲長(zhǎng)鳴,，表示空白調(diào)零完成,，可進(jìn)行下一步的樣品測(cè)量，測(cè)量過(guò)程中可點(diǎn)擊“中止測(cè)量”按扭中止測(cè)量進(jìn)程,。                                          

   6.10  測(cè)油儀測(cè)量樣品

     測(cè)完空白后,，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點(diǎn)按“測(cè)量樣品”按鈕，經(jīng)過(guò)十秒鐘的延時(shí)穩(wěn)定后,，計(jì)算機(jī)自動(dòng)開始掃描樣品,，譜圖顯示在屏幕上，測(cè)量完后,，樣品濃度及三波長(zhǎng)上的吸光度便 顯示出來(lái),，若想保存可點(diǎn)擊“保存結(jié)果”在文件名一欄中輸入名稱，點(diǎn)按“確認(rèn)”按鈕即可,。

  6.11  文件管理

數(shù)據(jù)查詢：

測(cè)油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8），用鼠標(biāo)單擊 文件名,，則該文件的譜圖,、文件名稱、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上,，點(diǎn)按“清屏”菜單,，可清除屏幕上的譜圖及有關(guān)參數(shù)的顯示,。

文件打印：

如圖9，左邊框內(nèi)為所有測(cè)油文件,，在左面選中文件后,，點(diǎn)擊“添加”按鈕，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里,，如果有些文件已經(jīng)選了,，但不想打印，可在右邊文件容器里選中它,，點(diǎn)擊“減少”按鈕,。

“單文件打印”是將一個(gè)文件的全部?jī)?nèi)容，包括譜圖打印到一張A4紙上,，一個(gè)文件一張紙,。“多文件打印”多個(gè)文件的內(nèi)容打印到一張紙上，不能打印譜圖,，只打印文件名,，吸光度，濃度參數(shù),。“其它選項(xiàng)”是為客戶特殊定制而準(zhǔn)備的,，用戶可提出打印格式，由我們的工程師為您特殊定制,。

文件刪除：

   在查詢界面下,，點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕，進(jìn)入文件管理界面,，所有保存過(guò)的測(cè)油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi),，點(diǎn)擊待刪除的文件，然后點(diǎn)擊“刪除按鈕”,，即可刪除該文件,。按住Ctrl鍵，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊文件名,，可一次選中多個(gè)文件,。選中文件后點(diǎn)按“刪除”按鈕，將刪除文件,，不可恢復(fù),，請(qǐng)謹(jǐn)慎！其中名為“000”的文件為零點(diǎn)文件,，不會(huì)被刪除,。

   6.12計(jì)算回歸方程

     配制一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)在4至5個(gè)以上，比如：0Mg/L,， 4mg/L,，8mg/L，16mg/L,，32mg/L分別測(cè)量其濃度,，將標(biāo)準(zhǔn)濃度輸入到 左邊C0處如（圖7），將實(shí)測(cè)濃度輸入到右邊Cx處,，順序是由小到大,，最多可輸入6個(gè)樣品，如果不夠6個(gè),，則后面的空著,。左右的C0和Cx要一一對(duì)應(yīng)。輸入完畢后,，點(diǎn)按“計(jì)算”按鈕,，則可求出回歸方程Y=ax+b，及線性相關(guān)系數(shù)γ,，一般要求γ＞0.999,，若達(dá)不到應(yīng)重新測(cè)量，若要保存該曲線,，則點(diǎn)按保存按鈕并輸入文件名即可,。

    為了輸入Cx方便，每一個(gè)Cx框右邊有一個(gè)“open”按鈕,，點(diǎn)擊它可打開已保存過(guò)的文件,，點(diǎn)擊文件名和“確定”按鈕，則該文件的濃度值就會(huì)自動(dòng)輸入到對(duì)應(yīng)的框內(nèi),。

為了使測(cè)量低濃度樣品和測(cè)量高濃度樣品時(shí)都具有良好線性,，最好在低濃度和高濃度各做一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)樣品時(shí),，先試測(cè)其濃度,，然后按濃度高低，選用不同校準(zhǔn)曲線,。

只有文件bzqx為當(dāng)前使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線,，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1” 需先用鼠標(biāo)點(diǎn)按“曲線1”,，然后點(diǎn)擊使用該曲線,，則“曲線1”的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容，當(dāng)前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了,。

     如果想保存某條曲線,，可先點(diǎn)按該曲線,，然后點(diǎn)擊“存入備份文

件”，輸入文件名,，如“曲線2” ，點(diǎn)擊保存即可,。  

     如果要?jiǎng)h除標(biāo)準(zhǔn)曲線文件,，只需點(diǎn)擊文件名后再點(diǎn)擊“刪除文件”按鈕即可。

 6.13四氯乙烯純度檢驗(yàn)

     以空氣作空白,，空白四氯乙烯作樣品進(jìn)行波譜掃描,，將得到該C2CL4相對(duì)于空氣的吸收譜圖。如圖 11,，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰,，峰越高，說(shuō)明C2CL4越差,。

C2CL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的C2CL4用活性炭吸附之后也不能用,，市售的活性炭仍然存在一定的有機(jī)雜質(zhì)，需在250⁰C高溫加熱2小時(shí),，冷卻后裝入吸附柱即可使用,，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用，否則會(huì)反過(guò)來(lái)污染四氯乙烯,。

以我們的經(jīng)驗(yàn),，天津化學(xué)試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析專用四氯乙烯最好，可以不用處理直接使用,，另北京化學(xué)試劑廠產(chǎn)的C2CL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用,。                                

• 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作實(shí)例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油標(biāo)樣，倒入50mL的容量瓶中,，用C2CL4定容,，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL,、4mL,、8mL、10 mL,、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中,，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L,、16 mg/L,、20mg/L、30mg/L的標(biāo)樣,，靜置待測(cè),。

    7.2  測(cè)量標(biāo)樣

       點(diǎn)按“制作曲線”選項(xiàng)將4mg/L的標(biāo)樣倒入樣品比色皿，先測(cè)空白，后測(cè)樣品,，測(cè)完樣品后,，在文件名一欄處輸入文件名后保存。

      按以上方法分別測(cè)量8mg/L,，16mg/L,，20mg/L，30mg/L標(biāo)樣,，并保存,。

   7.3 計(jì)算回歸方程

     將0，4,，8,，16，20,，30分別輸入左邊C0處,，將測(cè)得的濃度一 一對(duì)應(yīng)地輸入到CX，點(diǎn)按計(jì)算按鈕,，得到回歸方程和相關(guān)系數(shù)γ,，如果γ＞0.999則可用，否則需重測(cè),，最后點(diǎn)按保存為使用文件,，以后測(cè)樣就使用這個(gè)方程修正測(cè)量結(jié)果。  

• 紅外分光測(cè)油儀水樣測(cè)試實(shí)例

1,、實(shí)驗(yàn)儀器

（1）紅外分光測(cè)油儀,，4cm帶蓋石英比色皿。
　　 （2）分液漏斗：1000ml,，活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑,。
　　 （3）容量瓶：50ml  5只。
　　 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml,。
　　 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶,。

（6） 內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱

（7） 100ml燒杯2只

2,、 實(shí)驗(yàn)試劑
?。?）四氯乙烯（C2Cl4）：環(huán)保水質(zhì)分析專用
　（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目,。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,，置高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，在爐內(nèi)冷至約200℃后,，移入干燥器中冷至室溫,，于磨口玻璃瓶中保存,。使用時(shí)，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量,，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,，放置約12h后使用,。
　（3）吸附柱：內(nèi)徑10mm,、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉,，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中,，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80mm,。
?。?）無(wú)水硫酸鈉（Na₂SO₄）：在高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,，干燥器內(nèi)保存,。

 （5）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
　（6）鹽酸溶液：1+5,。

3,、采樣和樣品保存

（1）采樣：油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在試驗(yàn)室內(nèi)再分樣,。采樣時(shí),，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標(biāo)記,，用以確定樣品體積,。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層,，在水下20～50cm處取樣,。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時(shí)，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測(cè)定,。
　  （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測(cè)定,，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存,。

4,、萃取

　　將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2,，用50ml四氯乙烯洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,，加約20g氯化鈉,，充分振蕩2min，并經(jīng)常開啟活塞排氣,。靜置分層后,，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi)。加四氯乙烯稀釋至標(biāo)線定容,，并搖勻,。
　　將萃取液分成兩份，一份直接用于測(cè)定總萃取物,，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后,，用于測(cè)定石油類。

5,、測(cè)定
　　 ①設(shè)定萃取比

②樣品測(cè)定
　　將四氯乙烯倒入?yún)⒈缺壬?，點(diǎn)擊掃描參比，待測(cè)量完成,，將樣品倒入樣品比色皿,，點(diǎn)擊掃描樣品，得到樣品濃度值（總萃取物）,。倒掉此溶液,，清洗后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液，點(diǎn)擊“測(cè)量樣品”,，得到石油類的含量,。總萃取物和石油類的含量之差為動(dòng)植物油的含量,。

九,、儀器使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)

9.1  儀器應(yīng)預(yù)熱30分鐘后再進(jìn)行測(cè)量。

9.2  測(cè)油儀所用C2Cl4應(yīng)為分析純以上并經(jīng)活性炭過(guò)濾提純或蒸餾提純,，經(jīng)儀器驗(yàn)證合格后方可使用,，驗(yàn)證方法可參考本說(shuō)明書相關(guān)部分。

9.3  操作儀器的時(shí)候應(yīng)帶實(shí)驗(yàn)用手套,，打開通風(fēng)設(shè)施,，保持空氣流通，防止四氯乙烯揮發(fā)對(duì)人體造成損害,，,。

9.4  照明的光學(xué)器件應(yīng)避免人手觸摸，盡量避免灰塵的沾污,。若光學(xué)鏡面沾有手印或灰塵,，可以在技術(shù)人員指導(dǎo)下用*或丙酮沖洗鏡面，對(duì)于光柵不能這樣清洗,，需專業(yè)人員才能維護(hù),。                      

9.5  測(cè)油文件保存在c:\oildata\dat\  目錄下,，最好經(jīng)常在其它盤上對(duì)       oildata文件夾備份。

9.6  如果操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象,，可以關(guān)閉儀器主機(jī)電源和微機(jī)，      然后重新開機(jī)工作,。