頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用,？問(wèn)題解決,？與吹掃捕集的區(qū)別

      上海連橋生物科技有限公司

頂空進(jìn)樣器適用

    測(cè)定液體或固體樣品中的揮發(fā)物質(zhì)

        原理

將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。

       傳統(tǒng)頂空

  在以前沒(méi)有頂空時(shí),，大家都是這樣做的

將樣品放到密閉的瓶子中，瓶子一定密閉好,，放到水浴鍋中,，然后平衡一段時(shí)間，用針抽上層氣體打入氣相色譜檢測(cè),。目前還有一些老國(guó)標(biāo)依然采用這樣的方法,，這個(gè)操作重復(fù)性較差，而這個(gè)*可以用頂空進(jìn)樣器完成,，提高重復(fù)性,。但是，如果您沒(méi)有頂空時(shí),，也可以這樣來(lái)代替頂空,。

       頂空進(jìn)樣器的應(yīng)用實(shí)例

藥品的溶劑殘留；醫(yī)用材料的環(huán)氧乙烷,，氯乙chun檢測(cè),；血液中的酒精；水中揮發(fā)性有機(jī)物,；塑料包裝溶劑殘留等

    問(wèn)題解決

如果沒(méi)有峰,，很可能是針堵塞了，可以開(kāi)吹掃氣,，看看是不是足夠大,，如果很小或沒(méi)有，可以用打火機(jī)燒燒針,，如果不行只能換新的針,。

重復(fù)性差,，每次做完樣品時(shí)要開(kāi)吹掃氣一段時(shí)間，可以進(jìn)針空白看看還有無(wú)殘留,，如果依然存在,，可以升高管壁等溫度，燒一段時(shí)間,。

另外大家要注意一個(gè)小問(wèn)題,，一個(gè)頂空瓶只能做一次重復(fù)性，之前遇到過(guò)朋友用一個(gè)瓶進(jìn)幾針來(lái)做重復(fù)性,，這樣是錯(cuò)滴,，重復(fù)性應(yīng)該是用幾瓶來(lái)做的，然后每瓶可以隔一段時(shí)間放入加熱位保證加熱時(shí)間一致或者一起放入保證時(shí)間足夠,，每瓶樣品都已充分達(dá)到氣液平衡,。

吹掃捕集

吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè),、臨床化驗(yàn)等方面。美國(guó)F：PA60l,、EPA602,、EPA603、．EPA624,、EPA501．1與EPA524．2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù),。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用，吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析,、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來(lái)越重要的作用,。

 吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染,，而且具有取樣量少,、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),。但是吹掃捕集法易形成泡沫,，使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,，水對(duì)火焰類(lèi)檢測(cè)器也具有淬火作用

 問(wèn)題一：動(dòng)態(tài)頂空是什么,？

 動(dòng)態(tài)頂空也稱(chēng)吹掃-捕集（purge-trapping）分析法，該方法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面）,，把要分析的組分吹掃出來(lái),，使之通過(guò)一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱,，使被吸附的組分脫附,，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析,。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利,。存在的問(wèn)題是,，所用時(shí)間較多,，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等,。  

    問(wèn)題二：與靜態(tài)頂空比較

相同點(diǎn)

用氮?dú)饣蚝猓蚱渌栊詺怏w將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)

不同點(diǎn)

1.連續(xù)性,。吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過(guò)樣品,，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，在進(jìn)行分析測(cè)定,，是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,。

2.靈敏度。與靜態(tài)頂空相比,，動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高,。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過(guò)程中可能部分損失，而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100％都吹出且富集到捕集管中,。因此定量分析時(shí)需合理控制吹掃溫度,。

3.吹掃捕集和靜態(tài)頂空各自問(wèn)題。動(dòng)態(tài)頂空最主要問(wèn)題是吹掃過(guò)程中大量水蒸氣被攜帶出來(lái),，水蒸氣富集到捕集管中不僅對(duì)捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,，所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去，增加了儀器的復(fù)雜性,，同時(shí)物質(zhì)在此過(guò)程可能會(huì)有一定損失,。

吹掃捕集的另一個(gè)問(wèn)題就是捕集器有可能交叉污染。另外吹掃捕集大都使用于水樣分析,。

靜態(tài)頂空大多使用于揮發(fā)性物質(zhì)分析,，而吹掃捕集可以達(dá)到半揮發(fā)性物質(zhì)。

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