提升旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的實(shí)用技能
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多,。那么提升旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的實(shí)用技能有哪些呢?
1,、系統(tǒng)的真空值
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),,而用戶(hù)經(jīng)常會(huì)碰到真空度達(dá)不到的問(wèn)題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),,生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇、,、乙酸,、石油醚、氯仿,、等作溶媒,,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵,,推薦使用水循環(huán)真空泵,。
從構(gòu)造上,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,而這其中,,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空可達(dá)2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預(yù)算允許,,真空控 制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒(méi)有標(biāo)配真空管,,自行選購(gòu)的時(shí)候,,硅膠管自然是最好了,因其老化效率比橡膠管慢,。
2,、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性,、操作的安全性,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率,。目前市面上,,*隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái),。
3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差,。對(duì)于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,,市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,,參差不齊,,直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是非常不錯(cuò)的。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響,。
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