一． 方法原理

在 pH ＜ 2 的條件下,，樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,，再經(jīng)過硅酸鎂吸附除去動植物油等極性物質(zhì)后,，于 225 nm 波長處測定吸光度,，石油類含量與吸光度值符合朗伯 - 比爾定律,。

二．前處理步驟——萃取

將水樣全部轉移至 1 000 mL 分液漏斗中,，量取25.0 mL 正己烷洗滌采樣瓶后，全部轉移至分液漏斗中,，充分振搖 2 min,，期間經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層 30 min 后,，將上層的有機相進行脫水,。

2.1 脫水改進

（1）標準規(guī)定：將上層有機相萃取液轉移至已加入3 g無水硫酸鈉的錐形瓶中，蓋緊瓶塞,，振搖數(shù)次,，靜置。若無水硫酸鈉全部結塊,，需補加無水硫酸鈉直至不再結塊,。

（2）方法改進：將玻璃漏斗中加入一定量的無水硫酸鈉,，取 10 mL 左右的正己烷過濾并棄去。隨后下方連接 25 mL容量瓶,，將上層有機相萃取液注入并利用重力的影響實現(xiàn)脫水的效果,，再取一定數(shù)量的正己烷洗滌玻璃漏斗，最后定容至25 mL容量瓶,。

2.2吸附改進

（1） 標準規(guī)定：

繼續(xù)向萃取液中加入3 g硅酸鎂,，置于振蕩器上，以 180~220 r/min 的速度震蕩 20 min,，靜置沉淀,。在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉，過濾,，待測,。

（2） 方法改進：將玻璃層析柱中加入約5 cm左右的硅酸鎂

將定容后的倒入吸附，棄去一定的前導液后,，將脫水改進后定容至 25 mL 容量瓶中的正己烷溶液倒入玻璃層析柱中,，同樣利用重力的影響實現(xiàn)吸附的效果。（過柱子）改進后實驗省略了振蕩器的使用,，并相對減少了因為振蕩器所產(chǎn)生的大部分時間,，而吸附的效果并未受到影響。

3.3萃取注意事項：

（1）標準中未規(guī)定萃取時人工振搖的方向,、頻率,、幅度等參數(shù)，建議通過規(guī)范振搖細節(jié)以減少人員操作手法不同造成的誤差,。

例如: 在人工振搖前先檢查瓶塞是否塞緊,、放水閥是否已閉合;將分液漏斗橫置后雙手持緊，以肘關節(jié)為支點做上下方向振搖,，頻率至少 120 次/min,，為避免漏液不建議左右振搖;振搖 1 min 后放氣 1 次，再振搖 1 min 后,，靜置,。

（2）萃取液出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時，可滴加 3 ～ 4 滴無水乙醇破乳,。

三．比色測定注意事項

1. 測定吸光度時應用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿,，對已知濃度的萃取液應遵循從低濃度到高濃度的順序進行比色，避免污染,。

2. 當樣品濃度超過標準曲線濃度范圍時,，建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測定，能明顯提高測定準確度,。

四．規(guī)避器皿影響因素：相應的對策是材質(zhì)選擇,、清洗、漂洗和器皿獨用等,。

（1）材質(zhì)選擇: 分液漏斗內(nèi)壁應光滑不易黏附雜質(zhì),，應選擇玻璃蓋和聚四氟乙烯旋塞，旋塞上的橡膠圈會釋放污染物,，應棄去不用; 比色皿應選擇石英材質(zhì)( 玻璃比色皿無法測定) ,。

（2）清洗: 應將器皿用洗滌劑洗凈，再用自來水和純水沖凈并烘干,，分液漏斗旋塞間隙極易殘留雜質(zhì),，尤其應將旋塞拆開*清洗。

（3）漂洗: 應用少量正己烷對清洗后的器皿進行漂洗,，可通過測定正己烷漂洗液的吸光度來控制漂洗質(zhì)量,。

（4）器皿獨用: 由于紅外法測定時所使用的四氯乙烯和標準物質(zhì)會對紫外法測定產(chǎn)生很大干擾，因此切不可將紅外法與紫外法測定所用的器皿混用,。

（5）其他方面: 容量瓶,、旋塞、瓶蓋等均不能使用皮筋栓扎,，避免被溶劑溶解后混入樣品; 測定過程中,，瓶塞、瓶蓋,、移液管,、漏斗等不應放置在濾紙、塑料容器和塑料架子上,，可放置在洗凈的玻璃燒杯和培養(yǎng)皿中,。