氣相色譜柱在石油,、化工,、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生,、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。
氣相色譜柱柱溫的選擇:
柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,,固定液的配比,,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度,。
柱溫主要影響分配系數(shù),、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù),從而影響分離度和分析時(shí)間,。選擇溫柱的原則,,一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下,盡可能采用低溫柱,,其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性,,降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散,提高柱效,,減少固定液的流失,、延長柱壽命和降低檢測器的本底。
提高柱溫可以使保留時(shí)間減少,,加快分析速度,,使樣品中組分*流出,但是分離效果不好,。降低柱溫,,樣品有較大的分配系數(shù),選擇性高,有利于分離,。但溫度過低,,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析時(shí)間長,??筛鶕?jù)固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點(diǎn)調(diào)節(jié)柱溫。
對(duì)于高沸點(diǎn)混合物,,在保證分離*的前提下,,盡量降低柱溫??稍诘陀诜治鑫锓悬c(diǎn)180℃~200℃的柱溫下進(jìn)行分析,;對(duì)沸點(diǎn)不太高(200~300℃)的樣品,柱溫可選100℃以下,;對(duì)于氣體,、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物,一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析,。對(duì)于寬沸程樣品,,需采用程序升溫法進(jìn)行分離,即柱溫按預(yù)先設(shè)定的程序隨時(shí)間成線性或非線性增加,,從而獲得最佳的分離效果,。
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