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固相萃取裝置在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該遵循什么樣的步驟
(1)固相萃取柱的預(yù)處理
在萃取樣品之前,，吸附劑必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，一足為了潤(rùn)濕和活化固相萃取填料,，以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸,，易于發(fā)生分子間相互作用；二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染,。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱,。
反相類(lèi)型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),，通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理，甲醇潤(rùn)濕吸附劑表面和滲透鍵臺(tái)烷基相,，便于水更有效地潤(rùn)濕硅膠表面,。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇，以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,，提高萃取效率,。正相類(lèi)型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理,。離子交換填料一般用3—5ml,。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。
固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤(rùn),，如果在樣品加入之前,，萃取柱中的填料于了，需要重復(fù)預(yù)處理過(guò)程,。并且在重新引入有機(jī)溶劑之前,，先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。
(2)上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱,，然后利用加壓,、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動(dòng)或泵以正壓推動(dòng)或負(fù)壓抽吸方式,，使液體樣品以適當(dāng)流速通過(guò)固相萃取柱,，此時(shí)，樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上,。
(3)洗擊干擾雜質(zhì)
洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分,。中等強(qiáng)度的混合溶劑，盡可能除去基體中的干擾組分,，又不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失,。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機(jī)溶劑水混合液，有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液,。
(4)洗脫及收集分析物
選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫?，收集洗脫液，揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析,。為了盡可能將分析物洗脫,，使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上，需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑,。
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