什么情況需要重新標定量熱儀的熱容量？

測量樣品發(fā)熱量時,，需要先確定量熱儀的熱容量,，標定時，熱容量一般進行5次重復試驗,。計算5次重復試驗結果的平均值和相對標準差，其相對標準差不應超過0.20%,；若超過0.20%,，再補做一次試驗，取符合要求的5次結果的平均值,，修約至1J/K,，作為該儀器的熱容量。若任何5次的結果的相對標準差都查過0.20%,，則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后,，重新進行標定，舍棄已有的全部結果（鶴壁市創(chuàng)新分析儀器有限公司生產的量熱儀具有操作簡單方便,、受外界影響較小,、結果準確等優(yōu)點）。

     在使用新型熱量計前,，需要確定其熱容量的有效工作范圍,。方法是：用苯甲酸（鶴壁創(chuàng)新分析儀器有售）至少進行8次熱容量標定試驗，苯甲酸片的質量一般從0.7g------1.3g,，或根據被測樣品可能涉及的熱值范圍（溫升）確定苯甲酸片的質量,。在兩個端點處，至少分別做2次重復測定,。然后,，以溫升△t（t_n－t₀）為橫坐標，以熱容量E為縱坐標,，繪制溫升與熱容量值的關系圖,。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個范圍內沒有明顯的系統(tǒng)性變化，該熱量計的熱容量可視為常數,；如果觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關性,，用一元線性回歸的方法求得E和△t的關系式：           

                 E=a+b△t

    并計算線性回歸方程的估計方差和相對標準差，其相對標準差不應超過0.20%,。除了燃燒不*的試驗結果必須舍棄,，所有結果都應包括在計算中。如果精密度滿足要求，在測定試樣的發(fā)熱量時,，就可根據實際的溫升△t用上述方程式確定所用的熱量值,。

   如果精密度不能滿足要求，應查找原因,，解決問題后,，進行一組新的標定。

      熱容量標定值的有效期為3個月,，超過此期*應重新標定,。但有下列情況時，應立即重測：

a.更換量熱溫度計,；

b.更換量熱計大部件如氧弾頭,、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧弾密封圈、電極柱,、螺母等不在此列）,；

c.標定熱容量和測定發(fā)熱量時的內筒溫度相差超過5K；

d.熱量計經過較大的搬動之后,。

    如果熱量計量熱系統(tǒng)沒有顯著改變,，重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應大于0.25%，否則,，應檢查試驗程序,，解決問題后再重新進行標定。

    鶴壁市創(chuàng)新分析儀器有限公司生產的量熱儀,，操作簡單,，自動化程度高，儀器自動計算熱容量的相對標準差,，有效的減少了人為誤差,，節(jié)約了試驗時間。

LRY-600A型 微機全自動量熱儀