微波消解的優(yōu)點(diǎn)是高溫高壓下反應(yīng),，樣品消解**,，弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈，否則容易殘留,。

　　比如前輩遇到過(guò)一次實(shí)驗(yàn),，樣品中汞元素含量奇高，造成消解管很大的汞殘留,，直到連續(xù)做了5批消解,，才把汞殘留清洗干凈,，所以每次做樣需要注意監(jiān)控樣品中某些高含量的元素，對(duì)于下次測(cè)樣的準(zhǔn)確性也至關(guān)重要,。

　　泡10~20%的硝酸過(guò)夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法,，可以選擇任意一種。

　　但前輩也試過(guò)兩種結(jié)合的方法,，過(guò)夜泡酸,，第二天來(lái)了空蒸，對(duì)于樣品量不多又想追求干凈的人來(lái)說(shuō),，這樣不耽誤事兒又放心,。

　　消解流程，各廠(chǎng)家各型號(hào)基本上大同小異,，只是有些以溫度,，有些以功率作為指標(biāo)。消解開(kāi)始后,，隨著功率的升高,，消解管內(nèi)溫度升高，同時(shí)壓力也逐步提高,。

　　消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力,，溫度或壓力至限定值后，儀器會(huì)自動(dòng)降功率,，防止管子爆裂,。

　　消解管需要對(duì)稱(chēng)放置，我們使用的可以放4,、8,、10和16個(gè)罐子，1號(hào)位蓋子固定帶壓力傳感器,，1號(hào)管子需要作為樣品消解管,，以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況,，一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐,，因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜?huì)小于樣品罐。

　　長(zhǎng)期使用,，消解管外壁會(huì)有少量的鹽析出,，雖然是外壁，也需要定期清洗維護(hù),，避免影響使用,。

　　需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好，使用時(shí)唇口向上放置,，避免唇口因撞擊,，蠻力造成變形,，變形后會(huì)影響蓋子的密封性，影響消解效果,。

　　遇到過(guò)學(xué)生把唇封壓壞的情況,，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉,，得花錢(qián)再買(mǎi)新的了,，有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形，可以試著用擴(kuò)口工具及時(shí)擴(kuò)一下口,，有望糾正回來(lái)的話(huà),，恭喜你又省錢(qián)了。

　　工程師培訓(xùn)時(shí),，也著重說(shuō)過(guò)預(yù)消解和趕酸,，有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行，不過(guò)從目前做過(guò)的很多樣品,，如植物、土壤,、煤粉,、材料等來(lái)看，不進(jìn)行這兩個(gè)步驟,，也可以順利完成消解,，達(dá)到測(cè)試要求，同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失,，砷,、汞等，取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟,。

　　稱(chēng)量樣品一般選擇0.1~0.2g（純有機(jī)合成材料樣品,，5mg以?xún)?nèi)），加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解,，如果含有高濃度硅質(zhì)元素,，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時(shí),，最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度,，沒(méi)有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。

　　對(duì)接后期的ICP-MS測(cè)試,，酸濃度要求低于5%,，取消預(yù)消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿(mǎn)足酸度要求,，但100mL體積相對(duì)比較大,，造成了樣品的稀釋?zhuān)瑢?duì)高濃度元素的測(cè)定一般不會(huì)有太大影響,，對(duì)于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達(dá)到檢出限,。

　　這時(shí)可以通過(guò)勤清洗儀器,，降低儀器檢出限，來(lái)盡量達(dá)到測(cè)試目的,?？傊Ψ蛞毁M(fèi)在前處理,，趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積,，如10mL，要么費(fèi)在儀器清洗,，達(dá)到這兩點(diǎn),，才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。

　　如果這兩點(diǎn)都做到了,，后期數(shù)據(jù)處理會(huì)比較順利,。反之，結(jié)果不好,，得各種懷疑找原因,。

　　再對(duì)接后期的ICP-MS測(cè)試，有機(jī)物含量需要低于10%,，如果微波消解*的話(huà),，一般可以達(dá)到這個(gè)要求，但我也遇到過(guò)一些其他情況,。

　　不如一次測(cè)樣,，進(jìn)樣時(shí)等離子體熄火，懷疑樣品中有機(jī)碳的含量高,，因測(cè)試者數(shù)據(jù)要的比較急,，所以我想著能不能對(duì)有機(jī)碳進(jìn)行一個(gè)快速消解去除，取了有機(jī)樣品1mL,，加了1mL濃硝酸,，把EP管蓋子蓋緊，想著讓它倆反應(yīng)一會(huì)兒,，結(jié)果,。。,。

　　EP管子直接跳飛起來(lái)了,，我當(dāng)時(shí)直接懵掉了，真是膽大蠻干的典型代表,，幸虧我當(dāng)時(shí)正轉(zhuǎn)頭去做別的事情,，不然腦袋或者是臉上,，會(huì)有工傷的，濃酸和有機(jī)質(zhì),，密閉容器,，殺傷力大家就不用再親自驗(yàn)證了，敞口放置一段時(shí)間,，能夠一定程度去除掉有機(jī)質(zhì),，需要的話(huà)，后期再適當(dāng)補(bǔ)加一些酸,。

　　對(duì)于一些做合成的測(cè)試者,，如合成有機(jī)無(wú)機(jī)材料，用高溫高壓反應(yīng)釜消解,，是一個(gè)快速,、方便又有效的方法，親自測(cè)試后,，測(cè)定效果一般比較好,。

　　之前沒(méi)有微波消解時(shí)，也試過(guò)用加熱板消解,，加熱板上墊上石棉瓦,，用小體積的玻璃燒杯消解，植物樣品由于有機(jī)質(zhì)含量多,，設(shè)定120度左右，會(huì)有煮沸溢出現(xiàn)象,，溫度低情況稍好,，但不能消解*，換大體積燒杯,，擔(dān)心不好定容,，當(dāng)時(shí)定容體積才10mL，也是擔(dān)心做不準(zhǔn)確,。

　　還碰到過(guò)一例,，也是植物樣品，測(cè)試者自己進(jìn)行加熱板消解后,，拿來(lái)用ICP-MS測(cè)定,，消解不*不僅造成濃度估算錯(cuò)誤，還造成了儀器錐口的積碳,，清洗困難,。

　　廢水樣品直接稀硝酸稀釋測(cè)定，如果有機(jī)質(zhì)過(guò)高也會(huì)造成積碳,，測(cè)試完也會(huì)造成錐口積碳,。

　　再有,，如果有機(jī)質(zhì)過(guò)多，會(huì)造成測(cè)試濃度誤差,，樣品稀釋不同倍數(shù)的測(cè)定結(jié)果不成比例的情況,，（如直接測(cè)蛋白樣品中的金屬離子），所以稀釋后成不成比例,，也可以成為日常監(jiān)測(cè)基質(zhì)效應(yīng)的一個(gè)對(duì)照參考,。

　　也遇到過(guò)一些難消解案例，如材料樣品,，加氫氟酸微波消解都不溶解的現(xiàn)象,。

　　土壤和石頭樣品，加氫氟酸消解*后,，放置一段時(shí)間后有沉淀析出,，只能靜置后，把進(jìn)樣管子插到樣品靠上的上清液進(jìn)行測(cè)定,。

　　有些人提倡過(guò)濾后測(cè)定,，親測(cè)過(guò)一回過(guò)濾前后，鋅離子大概有兩倍的響應(yīng)差別,，其他的離子也會(huì)有些許的差別,，所以放棄過(guò)濾的做法了，不過(guò)離心沉淀倒是可以考慮,。