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分析高鹽樣品時(shí),為什么只有你的內(nèi)標(biāo)響應(yīng)沒有下降?

來源:上海恪瑞儀器科技有限公司   2021年06月02日 14:41  

ICP-MS 使用者最關(guān)心和在意什么?

內(nèi)標(biāo)回收率,!
采用 ICP-MS 測試時(shí),,常使用內(nèi)標(biāo)來監(jiān)測可能出現(xiàn)的樣品基體干擾和儀器漂移,,因此內(nèi)標(biāo)回收率成為眾多客戶最關(guān)心的重要參數(shù)之一,。
為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性,我們希望內(nèi)標(biāo)回收率能保持在 80%-120% (也可根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)要求有所調(diào)整),。但在實(shí)際樣品分析中,,內(nèi)標(biāo)回收率往往并不在這個(gè)范圍內(nèi),經(jīng)常偏低,,甚至可能越測越低,。
TDS 與基體效應(yīng),顯著影響內(nèi)標(biāo)回收率
何為 TDS,?
ICP-MS 分析時(shí),,樣品中總?cè)芙夤腆w(Total Dissolved Solids,TDS)含量是非常重要的指標(biāo),。一般把溶液中溶解成離子狀的無機(jī)物稱為 TDS,。TDS 值越高,表示溶液中含有的溶解物越多,。比如生理鹽水是濃度為 0.9% 的氯化鈉水溶液,,TDS 值為 0.9%。
什么是樣品基體效應(yīng)呢,?

兩份 Fe 含量相同的溶液,,TDS 含量越高的溶液,其中 Fe 元素的測試結(jié)果就會(huì)越低于實(shí)際值,。這時(shí)候如果方法中使用了內(nèi)標(biāo),,就會(huì)觀察到內(nèi)標(biāo)回收率明顯降低,這個(gè)現(xiàn)象稱為樣品基體效應(yīng),。

圖 1. 不同基體樣品中 Fe 元素測試值

 

UHMI,有效提高 ICP-MS 
樣品基體耐受能力
何為 UHMI,?
超高基質(zhì)引入( Ultra High Matrix Introduction, UHMI)是一種樣品稀釋技術(shù),。
  • UHMI 采用潔凈的氬氣作為稀釋劑,可*消除液體稀釋的潛在問題,,例如:樣品污染風(fēng)險(xiǎn),、管線連接處的泄漏、稀釋誤差,、廢液處理成本和樣品前處理時(shí)間的增加等,。
  • 采用 UHMI,可直接分析含百分水平 TDS(最高 25%,,取決于基質(zhì)情況)的樣品,,且內(nèi)標(biāo)回收率仍滿足分析要求。
  • UHMI 采用穩(wěn)定的操作條件(低氧化物比 CeO/Ce,降至約 0.25%),,有效增強(qiáng)了 ICP-MS 的基質(zhì)耐受能力[1],,最大限度地減少了漂移并減少了日常維護(hù)的頻率。

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圖 2. UHMI 示意圖

參數(shù)及效果

在 ICP-MS 軟件中,,已經(jīng)預(yù)設(shè)了多種等離子體模式,,根據(jù)樣品基體選擇對(duì)應(yīng)的模式,即可運(yùn)行 UHMI,。

圖 3. ICP-MS 對(duì)種預(yù)設(shè) UHMI 模式

下圖是使用 ICP-MS7850 測量 130 多個(gè)土壤及沉積物樣品的時(shí)內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性趨勢圖[2,、3]。內(nèi)標(biāo)回率數(shù)據(jù)證實(shí)了配置了 UHMI 的 ICP-MS7850 具有良好的穩(wěn)定性及基體耐受性,。

圖 4. 內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性趨勢圖

推薦配置

 

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