吹掃捕集法從理論上講,,是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù),,是用流動(dòng)氣體將樣品中的揮發(fā)性成分"吹掃"出來(lái),,再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的有機(jī)物吸附,,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進(jìn)行分析,。通常,,稱動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù),。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,,吹掃氣多采用高純氦氣,。捕集器內(nèi)裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑,。
吹掃捕集在使用時(shí)要根據(jù)以下兩點(diǎn)選擇對(duì)應(yīng)的因素:
1,、溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),,就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,,也可對(duì)樣品加熱,,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā),。對(duì)于非水溶液,如某些肉類食品,,則采用高一些的吹掃溫度,。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別,。吸附溫度常為室溫,,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣,、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度,。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),,應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定,。商品化自動(dòng)吹掃—捕集進(jìn)樣器的解吸溫度最高可達(dá)450℃,但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法均采用200℃左右的吹掃溫度,。
連接管路的溫度,,它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝,環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃,。
2、吹掃氣流與吹掃時(shí)間
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度,、揮發(fā)性,、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,,流速范圍為20-60ml/min,。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意,吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集,,造成樣品組分的損失,。
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,,用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min,;用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,,須根據(jù)具體樣品來(lái)優(yōu)化確定,。原則上,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時(shí)間,。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來(lái)確定吹掃時(shí)間,。
在分析工作中,樣品的前處理是一個(gè)十分重要的步驟,,一些難分解的樣品有時(shí)成為分析測(cè)定中的主要問(wèn)題,。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,分析儀器的自動(dòng)化水平不斷提高,,特別是氣相,、氣質(zhì)這種高新技術(shù)的精密分析儀器,其樣品前處理技術(shù)更是發(fā)展迅速,。
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