同步熱分析儀將熱重分析TG與差熱分析DTA或差示掃描量熱DSC結(jié)合為一體,,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息,。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華,、汽化,、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化,。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降,。通過分析熱重曲線,,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,,并且根據(jù)失重量,,可以計算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的,。通過TGA實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,,如熔化、蒸發(fā),、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象,;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離,、氧化,、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫),。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),,從上向下表示質(zhì)量減少,;以溫度(或時間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時間)增加,。
同步熱分析儀優(yōu)點:
通過一次測量,,即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息,不僅方便而節(jié)省時間,,同時由于只需要更少的樣品,,對于樣品很昂貴或難以制取的場合非常有利。
消除稱重量,、樣品均勻性,、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響,,TG 與 DTA/DSC 曲線對應(yīng)性更佳,;
根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對應(yīng)質(zhì)量變化,有助于判別該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程(如區(qū)分熔融峰,、結(jié)晶峰,、相變峰與分解峰、氧化峰等),;
實時跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度/時間的變化,,在計算熱焓時可以樣品的當(dāng)前實際質(zhì)量(而非測量前原始質(zhì)量)為依據(jù),有利于相變熱,、反應(yīng)熱等的準(zhǔn)確計算,。
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