旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器它主要是由:
馬達、蒸餾瓶,、加熱鍋,、冷凝管等部分組成的實驗室常用設(shè)備。
1.旋轉(zhuǎn)馬達,,通過旋轉(zhuǎn)帶動蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道,。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,,降低物料沸點,。
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料,。
5.冷凝器,,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,,再加入冷凝劑如干冰,、丙酮來冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,,收集樣品。
7.升降裝置,,一種機械或機動機構(gòu),,可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
基本結(jié)構(gòu)及原理:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑,。
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,,接液燒瓶取下,,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時,應(yīng)先減壓,,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,,結(jié)束時,應(yīng)先停機,,再通大氣,,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾的熱源,,常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài),。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā),。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱,;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點,;同時還可進行旋轉(zhuǎn),,速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,,增大蒸發(fā)面積,。此外,在高效冷卻器作用下,,可將熱蒸氣迅速液化,,加快蒸發(fā)速率。
明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù):
蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),,在相同溶劑的情況下,,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。如果樣品量大,,選購旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。
系統(tǒng)的真空值:
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶,、蒸發(fā)管,、密封圈、冷凝管等玻璃組件,、真空緩沖瓶,、真空泵和真空管路組成,而這其中,,影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會變化的因素是:真空泵,、密封圈和真空管。
關(guān)于真空度:
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器重要的工藝參數(shù),,而用戶經(jīng)常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān),,生化制藥等行業(yè)常用水,、乙醇、,、乙酸,、石油醚、氯仿,、等作溶媒,,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵,。
檢驗儀器是否漏氣的方法:
一一夾斷外接真空皮管,,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣,。如有漏氣,,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道,。
關(guān)于電機溫升:
若某型號電動機采用三相,220V專用電機,,E級絕緣,,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,,環(huán)境溫度不超過40℃時連續(xù)使用電機表面溫升(電機表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,,若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動潤滑系統(tǒng)。
影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些,?
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,,蒸餾的樣品個數(shù)也越多,。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
真空泵和真空控制器:
真空泵極限越低,,系統(tǒng)的真空值也越低,。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,,保證蒸餾效率,,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa),。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值,。
密封圈:
作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵,。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,,加了不銹鋼的緩沖彈片,,耐磨性更好,。
真空管材質(zhì):
一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時候,,硅膠管自然是選擇了,,因其老化效率比橡膠管慢。
加熱鍋溫度:
加熱鍋溫度越高,,溶劑的蒸餾效果越快,,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,,常用的溫度是60℃,。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題,,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率,。目前市面上,好的隔膜真空泵,,極限真空可以達到2mbar,,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速:
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,,增大傳熱溫差,。對于不同粘度的物料,存在較佳轉(zhuǎn)速,。且轉(zhuǎn)動動力由馬達提供,,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,,參差不齊,,直流無刷馬達的反饋是較好的,10年免維修維護,。
冷卻介質(zhì)的溫度:
為確保較佳的蒸餾效率,,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,,降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響,。
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