1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定坩堝膨脹序數(shù)(CSN)的方法提要,、儀器設(shè)備,、試驗準(zhǔn)備,、試驗步驟,、結(jié)果表述,、方法精密度及試驗報告等,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙煤。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件凡是注日期的引用文件,，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,，其版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。
GB 474 煤樣的制備方法
GB/T 483 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定

3 方法提要

將煤樣置于坩堝中,，按規(guī)定的程序加熱到（820±5)℃,。所得焦塊和一組帶有序號的標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形圖相比較,，以接近的焦型序號作為坩堝膨脹序數(shù),。

4 儀器設(shè)備

4.1 電加熱爐（圖1)

在一個直徑為100 mm,，厚13 mm的帶槽耐火板上,，繞一功率為1000W的鎳鉻絲線圈。耐火板放在一個規(guī)格相同的板上,，板1上扣著一個壁厚1 mm,、高10 mm,、外徑85 mm的石英皿,，用以放置坩堝,。
上述加熱部分置于一個直徑140mm,上有一個深60mm,、直徑105mm槽的耐火磚中，上方用一 塊20mm厚的耐火板覆蓋,。板的中心有一個直徑50mm的孔，以便放入坩堝,。整個耐火磚放在3 mm~5 mm厚的石棉板上,在磚四周與爐殼之間,，充填保溫材料,。爐的頂部有一耐火蓋,，底部開一個孔,。將測溫?zé)犭娕紡目字胁迦酥疗錈峤狱c正好與石英皿內(nèi)表面接觸,。電加熱爐配有合適的測溫和控溫裝置,。

4.2 坩堝和蓋（圖2)

由耐高溫（大于1000 ℃)的瓷或石英制成,。坩堝總高：（26±0.5)mm;頂部外徑：（41±0.75)mm; 底部內(nèi)徑：11 mm~14mm;質(zhì)量：11 g~12.75 g;容積：16 mL~17.5 mL;坩堝蓋（無孔）內(nèi)徑44mm, 高5mm。

4.3 帶孔坩堝蓋（圖3)

由耐髙溫(>1000℃)的瓷或石英制成,。尺寸同4.2無孔坩堝蓋，有一個直徑6 mm的圓孔,，供插熱電偶用,。

4.4 熱電偶

鎧裝鎳鉻電偶，2支,。

4.5 焦塊觀測筒（圖4)

焦塊觀測筒應(yīng)符合圖4中的規(guī)定,。

4.6 重物

(500±10)g平底砝碼。

4.7 計時器

到秒(s),。

4.8 天平

小分度值0.01 g,。

說明：
1,2,5-耐火板; 3-石英皿; 4 -耐火磚; 6 - 石棉板; 7 -爐殼； 8- 耐火蓋,； 9 -熱電偶,。
圖1 電加熱爐

說明： 1-平頂;2-蓋;3 -坩堝;

圖2 帶蓋的坩堝（單位：毫米）

圖3 帶孔的坩堝蓋（單位：毫米）

圖4 焦塊觀測筒

5 試樣制備

按GB 474規(guī)定制備粒度在0.2 mm以下的空氣干燥煤樣。制樣中應(yīng)防止煤樣研磨過細,。試樣制 備后應(yīng)盡快試驗,，否則應(yīng)密封冷藏,，并且試驗周期不得超過3 d。稱取煤樣之前應(yīng)充分混合煤樣至少1min,。

6 儀器調(diào)試

將電加熱爐通電,，加熱到約850 ℃并恒溫。打開爐蓋,，將一個冷的空坩堝放入爐膛內(nèi)石英皿的中心部位（同時啟動秒表計時）,，迅速蓋上帶孔坩堝蓋，隨即將熱電偶通過蓋孔插人坩堝,，并使其熱接點壓緊在坩堝底部的內(nèi)表面上,，在不蓋電爐蓋條件下觀察升溫情況。如坩堝內(nèi)底部溫度在冷坩堝放人后1.5 min內(nèi)達到（800±10)℃,，2.5 min內(nèi)達到（820±5)℃,，則記下爐溫及電流電壓調(diào)整方法，進行試驗時按此法控制,。如不能達到上述要求，則調(diào)整電壓,、電流和爐溫,，直到達到上述要求為止。

7 試驗步驟

7.1 稱?。?.00±0.01)g空氣干燥煤樣,，放入坩堝中并晃平，然后在厚度不小于5 mm的膠皮板上,，用手的五指向下抓住裝有煤樣的坩堝,，提起約15rrnn高度，松手使之自由落下,。如是落下共12次（每落 下一次將坩堝旋轉(zhuǎn)一個角度）,。

7.2 打開爐蓋，將裝有煤樣的坩堝放人已加熱至預(yù)定溫度的爐內(nèi)石英皿的中心部位,，立即用不帶孔的坩堝蓋蓋住,，同時啟動秒表計時，至揮發(fā)物全部逸出,，逸出時間不得少于2.5 min,。然后將坩堝取出。此過程不蓋電爐蓋,。

7.3 每個煤樣相繼試驗3次,。3次試驗完畢后，小心地將坩堝中的焦渣倒出,，待焦渣冷卻至室溫后測定焦型,。如3次測定值的極差超過₁/²,，應(yīng)增加兩個單次試驗。如5次測定值的極差超過1,，應(yīng)檢查儀器設(shè)備,，重新進行5次測定。
注：在兩次試驗間隙,，蓋上電加熱爐蓋,，以使?fàn)t溫盡快回到預(yù)先設(shè)定的溫度。

7.4 試驗結(jié)束后,，將坩堝和坩堝蓋上的殘留物灼燒去除,，擦凈。

8 結(jié)果表述和報出

8.1 煤樣的坩堝膨脹序數(shù)

煤樣的坩堝膨脹序數(shù)按下述方法確定和表述：
a) 膨脹序數(shù)0;焦渣不粘結(jié)或成粉狀,；
b) 膨脹序數(shù)¹/₂,，焦渣粘結(jié)成焦塊而不膨脹，將焦塊放在一個平整的硬板上,，小心地加上500 g重荷即粉碎或碎塊超過2塊,；
c) 膨脹序數(shù)1:焦渣粘結(jié)成焦塊而不膨脹，加上500 g重荷后,，壓不碎或碎成不超過2個堅硬的 焦塊,；
d) 膨脹序數(shù)1¹/₂~9:焦渣粘結(jié)成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測筒下,，旋轉(zhuǎn)焦塊,，找出側(cè)形，再與一組帶有序號的標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形（圖5)進行比較,取接近的標(biāo)準(zhǔn)側(cè)形的序號為其膨脹序數(shù),；
e) 膨脹序數(shù)大于9,，焦渣粘結(jié)成焦塊并且膨脹，將焦塊放在焦餅觀測筒下,，旋轉(zhuǎn)焦塊,，側(cè)形超出標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)形9(圖5),記作“>9”或“9”。

8.2 結(jié)果報出

取同一煤樣的3次極差不大于¹/₂的測定結(jié)果的算術(shù)平均值,，按GB/T 483修約到¹/₂個單位報出,，小 數(shù)點后的數(shù)字2舍3入;若進行5次測定，則取5次測定結(jié)果的算術(shù)平均值,，修約到¹/₂個單位報出,。

9 方法精密度

煙煤坩堝膨脹序數(shù)的重復(fù)性限為：3次重復(fù)測定結(jié)果的極差不大于¹/₂,5次重復(fù)測定結(jié)果的極差不 大于1。
再現(xiàn)性臨界差為：不同實驗室對從煤樣縮制階段的同一煤樣中分取出來的,、具有代表性的部分所做的重復(fù)測定結(jié)果算術(shù)平均值間的差值不大于1¹/₂,。

圖5 標(biāo)準(zhǔn)焦塊側(cè)型圖及其相應(yīng)的坩堝膨脹序數(shù)

10 試驗報告

試驗結(jié)果報告至少應(yīng)包括以下信息：
——樣品標(biāo)識；
——依據(jù)標(biāo)準(zhǔn),；
——儀器設(shè)備,；
——試驗結(jié)果,；
——測定人員和審核人員；
——與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏離,；
——試驗中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；
——試驗日期,。

附錄A
(資料性附錄）
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003相比的結(jié)構(gòu)變化情況
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整,，具體章條編號對照情況見表A.1。

表A.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003的章條編號對照情況

附錄B
(資料性附錄）
本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003的技術(shù)性差異及其原因
表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003的技術(shù)性差異及其原因,。
表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO 501:2003的技術(shù)性差異及其原因