上海恪瑞儀器科技本期為您詳細介紹：

離子色譜的基線高度對被測物的檢出限有影響，如果出現(xiàn)了基線升高的情況,，如何進行排查：

1. 哪些因素會影響背景電導(dǎo),？

2. 檢查淋洗液是否濃度過高？

3. 檢查抑制器是否再生充分,？

4. 檢查MCS二氧化碳抑制器是否需要更換吸收管,？

*01,、哪些因素會影響背景電導(dǎo)？

 下圖顯示了影響離子色譜背景電導(dǎo)的主要因素：

其中淋洗液和抑制器是最常見的升高因素,。

淋洗液

1. 背景電導(dǎo)的高低受淋洗液濃度大小,、純度高低影響，淋洗液濃度越低,，試劑純度越高,，相應(yīng)的背景電導(dǎo)越低?；€背景會隨著淋洗液濃度的升高而升高,。采用梯度淋洗時，基線會隨梯度變化而變化,。

2. 整個淋洗液流路是否干凈無污染,，對背景也有很大影響,。建議使用超純水（1級水,，25℃下18.2MΩ.cm）進行淋洗液的配制、溶液的稀釋以及其它IC所用溶液的配制,。淋洗液的配制可以參考文章：離子色譜的淋洗液,，您會正確配制嗎？

抑制器

1. 瑞士萬通離子色譜中有化學(xué)抑制器（MSM）和二氧化碳抑制器(MCS),，以常用的Metrohm A SUPP 5色譜柱為例,，只采用MSM抑制器時，其標準濃度的淋洗液背景電導(dǎo)值在15μs/cm 左右,，如果同時采用MSM和MCS,，其背景電導(dǎo)低于1μs/cm 。

2. 影響抑制器抑制效果的主要是抑制柱是否再生充分,，抑制柱是否被污染,，二氧化碳吸收管是否需要更換。

*02 檢查淋洗液是否濃度過高,？

1）配制了錯誤濃度的淋洗液,，導(dǎo)致淋洗液濃度過高。

建議重新配制新的淋洗液,。

2）使用的淋洗液濃度過高,，采集時間長，導(dǎo)致基線上升,。

建議在基線合適的無出峰的位置切換抑制器,，切換程序可以添加在方法主程序中。

*03檢查抑制器是否再生充分,？

1,、抑制器未連接

由陽離子檢測切換到陰離子檢測時,，需要將抑制器接入到系統(tǒng)流路中。

2,、抑制器柱芯未充分再生

抑制器柱芯未充分再生的主要原因包括：

1. 蠕動泵上的卡子未卡緊

2. 蠕動泵泵管老化或損壞

3. 在線過濾器堵塞

4. 抑制器漏液

5. 抑制器堵塞,，反壓過高

 

首先建議檢查再生液硫酸的廢液（管路上有標識waste reg.）的流速是否正常（2-3秒一滴），可以捋順管路,，也或者用pH試紙測試流出廢液的pH分辨出哪一路是硫酸廢液,，如果流速不正常，硫酸流速很小或者沒有流出,，可能是泵管老化或者濾芯堵塞需要更換,。

①更換蠕動泵管卡的位置或者換新的泵管 

蠕動泵軟管會隨使用時間的增長而磨損。建議應(yīng)每月檢查并更換受壓位置,。必要時更換整條蠕動泵軟管,。（PharMed® 泵管（橙色/黃色），3 個止動器,，訂貨號: 6.1826.420）

必須在泵管的壓力側(cè)安裝帶有過濾器（6.2744.180）的連接件,，如下圖。 

同時需要正確設(shè)定壓緊力：

1. *松開壓緊桿,，即將其向下壓到底,。

2. 在軟件中激活蠕動泵驅(qū)動裝置。

3. 逐級抬起壓緊桿,，直至液體流動,。

4. 液體流動時，將壓緊桿繼續(xù)抬高2個卡位,。

②更換在線過濾器

建議每 3 個月更換一次蠕動泵軟管的在線過濾器（6.2821.130）,，在背景壓力增強的情況下應(yīng)更頻繁地更換。

3,、抑制器柱芯污染

如果硫酸流出速度正常,，電導(dǎo)值高可能是抑制器柱芯污染導(dǎo)致的。

 

如果 MSM 長時間接觸重金屬（例如鐵）或有機雜質(zhì),，則可能會影響其性能,。此外還能在一個或多個抑制通道觀察到反壓提高的現(xiàn)象。在這些情況下必須對 MSM 抑制器芯采取以下措施：

 

根據(jù)之前做的樣品類型來進行再生,，用以下溶液替換現(xiàn)在的硫酸,，正常平衡切換即可，平衡半個小時到一個小時后再觀察基線,。再生后更換成正常濃度的硫酸溶液,。

 

建議使用以下溶液：
-在重金屬污染或反壓增高的情況下：

1mol/L H₂SO₄+0.1 mol/L草酸
- 在有機陽離子絡(luò)合劑污染的情況下：

0.1mol/L H₂SO₄/0.1mol/L 草酸/丙酮 5%
- 有機物質(zhì)嚴重污染的情況下：

 

0.2mol/L H₂SO₄/丙酮≥0.2mol/L H₂SO₄/ 丙酮20%

4、MSM出現(xiàn)漏液

如果 MSM 出現(xiàn)漏液，則必須取下并清洗該組件,。抑制器芯和連接件的陶瓷片一面可用光面布料蘸乙醇擦洗,。裝入時，請按標記的方向正確安裝,，并檢查其反壓,。視設(shè)定的不同，系統(tǒng)壓力（沒接色譜柱但連接了檢測器）在流量為 1mL/min 時必須為：

- 非抑制型<1.0 MPa
- 化學(xué)抑制型（MSM）< 1.5 MPa
- 序列抑制（MSM/MCS）< 2.5 Mpa

 

將轉(zhuǎn)子裝入抑制器驅(qū)動裝置時,，應(yīng)使轉(zhuǎn)子背面的管路連接正好匹配抑制器驅(qū)動裝置內(nèi)部的相應(yīng)凹槽,，并且能夠通過抑制器驅(qū)動裝置的開口縫隙從下看見轉(zhuǎn)子的三個孔之一。固定連接件時正確連接很重要,。首先輕輕用手指擰上,，然后用稍大的力（約 ¾ 圈）擰到底。

 

 

*04 檢查MCS二氧化碳抑制器

1,、未連接MCS

如果系統(tǒng)中有MCS,，可以將其連接進流路中。如果不使用 MCS,，則必須將入口和出口用螺紋堵頭（6.2744.220）密封起來,。

2、需要更換吸收管

 

CO₂ 吸收器必須定期目檢,。用完的吸收器會顯示淺紫色,。新的吸收器應(yīng)如圖所示為白色。建議每半年更換一次 CO₂ 渦形吸收器,。

 

CO₂ 吸收器 CW ，訂貨號: 6.2837.100