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頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量,。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染,。
一,、基本原理
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,，置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,，置一定溫度下保溫一定時(shí)間,，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡，定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
二,、頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)
目前,，頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式,、平衡式加壓系統(tǒng),、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式,。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn),。
(一)手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection
1、樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2,、用注射器將樣品抽出
3,、迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
(二)氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection
1、樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2,、通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3,、移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
(三)平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem
1、樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2,、用導(dǎo)管通入載氣加壓
3,、樣品隨載氣一起進(jìn)樣
(四)定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-LoopSystem
1、樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2,、加壓將樣品引入定量環(huán)
3,、閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
(五)靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式——AutoHS頂空進(jìn)樣器
1、采用的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
2,、吹掃模式
3,、恒定模式
4、多次頂空模式
5,、溫度漸進(jìn)模式
三,、如何正確操作頂空進(jìn)樣器
(一)操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”,、“閥箱”、“管路”溫度,。樣品為50度,，閥箱130度，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品,，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2,、進(jìn)樣前吹洗,。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉,。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口,。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大,。待穩(wěn)定時(shí),，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4,、進(jìn)樣,、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣,。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音,。2s-3s后取出取樣管。
5,、拔出進(jìn)樣管,。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零,。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
(二)操作使用注意事項(xiàng)
1,、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
2,、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度,，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3,、應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意,。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算,。
4,、時(shí)間設(shè)置中,，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
四,、怎么清洗頂空進(jìn)樣器
無(wú)特殊情況下,，清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可,。
清洗步驟如下
1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off,。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,，拆下出口端的放空管線,。
3、在傳送帶中插入一個(gè)空的樣品瓶,。
4,、用手提起樣品瓶。
5,、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管,。
6、降低樣品瓶然后取出來(lái),。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*),。
7、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái),。
8、講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中,，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,，然后注入約10ml甲醇。
9,、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水,。
10,、重新安裝好管線并打開氣流。然后,，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線,。
五、頂空分析儀的功能與特性
頂空分析,，由于操縱氣體,，取樣技術(shù)也有所不同。如果不定量或者僅僅以限定樣品作為對(duì)象,，用通常的液體進(jìn)樣注射器就行了,，氣密性注射器也可以，但是可以想像要*除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易,。由于此緣故,，進(jìn)行了代替注射器的方法開發(fā)。
(一)樣品小玻璃瓶
在實(shí)驗(yàn)室常用的東西有三角燒瓶?，F(xiàn)今,，在頂空分析中可使用的器皿不少。特別要注意有關(guān)耐壓性方面的安全問(wèn)題,?？扇夹杂袡C(jī)溶劑基體比較危險(xiǎn)。作為替代物,，可以使用結(jié)核菌素用的帶橡皮蓋的瓶子,，但是在頂空分析中通常被考慮的小玻璃如圖所示(有保護(hù)的部分，不能制造,、買賣同一或類似產(chǎn)品),。
用這種構(gòu)造的小玻璃瓶，由基體產(chǎn)生的蒸氣壓不會(huì)使小玻璃瓶封口鼓起,，可以進(jìn)行高精度的分析,，另外，隔墊按氣密性,、耐熱性和表面編碼的分類,，有多種可以向用戶提供，而且,，為了保證樣品的溫度控制和自動(dòng)分析的可靠性,，小玻璃瓶的外徑、高度,、內(nèi)部容積應(yīng)按固定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn),。
(二)取樣方法
如上所述,，作為替代利用注射器的方法,，采用了在取樣時(shí)對(duì)小玻璃瓶加壓,，利用其壓力將氣相部份(頂空相)導(dǎo)出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進(jìn)樣法。作為的裝置在與分離系統(tǒng)的壓力達(dá)到平衡時(shí),，把頂空相直接導(dǎo)入柱子,。
作為其它方法，也有加壓后,，通過(guò)保溫的氣體取樣閥的回路把頂空從大氣中分離出來(lái)后,，及從前的閥同樣地變換回路導(dǎo)入柱子的方法，后一種方式因?yàn)榉匆粋€(gè)大氣壓的氣體樣品再次返回分離系統(tǒng)的柱頭壓中而導(dǎo)致峰的展寬,。對(duì)于毛細(xì)管柱分析是不適合的,。其優(yōu)點(diǎn)是僅知道回路體積。頂空相因?yàn)椴皇窃瓉?lái)大氣壓(首先決定于體積和溫度),，正確地使用何種方法必須由采樣的體積判斷,。我們認(rèn)為由于可動(dòng)面的拼合和作為回路開始部分的金屬與分析成分接觸時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題，會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾,。
頂空進(jìn)樣技術(shù)在藥品領(lǐng)域已成為必要的分析手法之一,，從分析的精密度、重現(xiàn)性,、操作文獻(xiàn)來(lái)看,，近年來(lái)，頂空分析的必要性日益增加,。同時(shí),，食品和環(huán)境分析領(lǐng)域也將是頂空技術(shù)的重要應(yīng)用領(lǐng)域。
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