熱裂解氣相色譜儀是熱裂解器和氣相色譜儀兩種技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物，是一種反應(yīng)氣相色譜儀,。是在嚴格控制的操作條件下,，使高分子有機物迅速高溫熱裂解，生成可揮發(fā)的小分子熱裂解產(chǎn)物用氣相色譜儀分離分析,。裂解器是熱裂解氣相色譜儀的關(guān)鍵部件,，有管式爐裂解器、熱絲裂解器和居里點裂解器等,。

一,、基本原理

熱裂解是在熱能作用下物質(zhì)發(fā)生化學降解的過程,。在一定條件下,，高分子有機物遵循一定的裂解規(guī)律,，即特定的樣品能夠產(chǎn)生特定的裂解產(chǎn)物和產(chǎn)物分布，采用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)物,，可據(jù)此對原樣品進行表征,。

將高分子樣品置于裂解器中，在嚴格控制的操作條件下,，使之迅速高溫熱裂解,，生成可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物，然后將裂解產(chǎn)物送入氣相色譜儀中進行分離分析,。因為裂解碎片的組成和相對含量與待測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),，每種高分子的裂解色譜圖都有其特征，故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖,。

二,、對裂解器的要求

1、由于裂解溫度不同,，裂解產(chǎn)物不同,，裂解溫度控制要求較高，可重復進行,。

2,、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度，裂解溫度要可調(diào),。

3,、裂解器熱容量大，升溫速度快,。

4,、裂解器與接口的體積小，以減小死體積,，防止色譜峰展寬,。

5、對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng),，防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng),。

三、裂解器類型

1,、管式爐裂解器

管式爐裂解器通常由一個外壁加熱的石英管制成,，采用電熱絲加熱，裂解溫度在300～1000℃,，恒溫精度高,。當爐溫達到設(shè)定溫度時,，將樣品置于鉑金小舟內(nèi)，用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,，樣品不與管壁接觸,。

管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡單，可定量進樣,，操作方便,，裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),，死體積大,，容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。

2,、熱絲裂解器

熱絲裂解器通常由直徑0.2～0.5mm,、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成，樣品涂在金屬熱絲上,，熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,，可使樣品裂解。

熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡單,，加熱時間短,，二次反應(yīng)少。但不易定量進樣,，一般只用于定性分析,。

3、居里點裂解器

居里點裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,，采用鐵磁性材料作加熱元件,。將它置于高頻電場中，會吸收射頻能量而迅速升溫,，當達到居里點溫度時,，鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì)，不再吸收射頻能量,，溫度穩(wěn)定在居里點溫度,。當切斷高頻電源后溫度下降，鐵磁性又恢復,。將樣品附著在加熱元件上,，樣品可在居里點溫度裂解。

不同鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,，通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件,。

4、激光裂解器,。

四,、熱裂解器技術(shù)特點

1,、分離效率高

熱裂解氣相色譜儀大都使用毛細管色譜柱，可以對復雜的裂解產(chǎn)物進行有效的分離,，尤其是高分子有機物之間的微小差異,，聚合物材料中的微量組分，都能在裂解色譜圖上靈敏地反映出來,，找到相應(yīng)的特征,。

2、靈敏度高

熱裂解氣相色譜儀一般采用氫火焰離子化檢測器,，靈敏度很高。

3,、樣品用量少

樣品用量一般為μg至mg量級,，對只能獲得微量樣品的檢測很有利。

4,、分析速度快

典型的分析周期為30min,。當裂解產(chǎn)物很復雜時，1～2h可以完成一次分析,。

5,、信息量大

可以進行定性和定量分析，還可以進行裂解條件與裂解產(chǎn)物的關(guān)系,、樣品結(jié)構(gòu)與裂解產(chǎn)物的關(guān)系,、裂解機理和反應(yīng)動力學的研究。

6,、應(yīng)用范圍廣

適用于各種形態(tài)樣品,，不需要預(yù)處理，無論是粘稠液體,、粉沫,、纖維和彈性體等，還是固化的樹脂,、涂料和硫化橡膠等都可以直接進樣分析,。

7、易于普及

裂解進樣器結(jié)構(gòu)簡單,，與氣相色譜儀組合在一起就可以進行分離分析,。

8、可以和各種光譜儀器在線聯(lián)接

凡是可以和氣相色譜儀在線聯(lián)接的光譜儀器,，都可以和熱裂解氣相色譜儀在線聯(lián)接,。

五、應(yīng)用范圍

適用于分子量較大,、結(jié)構(gòu)復雜,、難揮發(fā)和難溶解物質(zhì)的分離分析,。

在藥物分析中，可采用閃蒸技術(shù)分析中草藥中的可揮發(fā)性成分,。所謂閃蒸是指在樣品裂解前,，用較低的溫度（低于樣品的裂解溫度）對樣品快速加熱，將揮發(fā)性成分蒸發(fā)出來,，得到一張色譜圖,。然后在高溫下對樣品進行裂解，得到裂解色譜圖,。這樣可獲得樣品中揮發(fā)性成分的重要信息,，在樣品定性鑒定中非常有用。

對于一些大分子物質(zhì)和其他非易失性材料一直是氣相色譜儀分析中的難點,。熱裂解器可以把樣品瞬間暴露達到高溫,，打破原有化學鍵，產(chǎn)生熱解物質(zhì)從而被色譜分離,。被用來分離和分析廣泛的高分子材料,，包括聚合物，油漆,，涂料,，油墨，纖維,，塑料和木材,。熱裂解器（RY-100A）–氣相色譜儀（GC-2020/GC-2030）聯(lián)用，在水運工程,、石油化工,、有機化學、生物醫(yī)藥,、高分子化學,、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護等領(lǐng)域都得到有效的應(yīng)用,。