進(jìn)入展臺在線留言

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您,？在線咨詢

制備液相知多少

來源：培安有限公司 2021年04月15日 15:21

色譜分析的目的：

分析色譜的目的,，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質(zhì)的含量,；制備色譜的目的,，是從混合物中得到純物質(zhì),。

為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,，也就必須使用加大填料的色譜柱，增大制備色譜的直徑和長度,，使用的相對多的流動相,。然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時候,，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品,。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾,，對重現(xiàn)性也要考慮,。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭取少用填料,，少用溶劑,，要盡可能多的得到產(chǎn)品。

樣品的前處理：

制備色譜柱子由于處理的樣品多,，比分析柱子更容易受污染,，所以，必要的前處理就顯得非常的必要,。萃取,、過濾、結(jié)晶,、固相萃取等簡單的分離方法,，如果用得上，而且還不是很麻煩,，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì),。

制備色譜柱的材質(zhì)及其特點(diǎn)：

各種規(guī)格的玻璃柱子在實(shí)驗(yàn)室里頭很容易得到，而且價(jià)格低廉,，但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小,，且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動相流速很慢的時候,，高位液面或加高壓空氣（或者氮?dú)猓┑牟捎檬且粋€簡單的解決辦法,。在底下加真空，也能在一定程度上解決這個問題,。

不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕,、抗壓力性能,，但其價(jià)格相對很貴,。如果,，只有很小的分離任務(wù)且經(jīng)費(fèi)也允許，選擇市面上直徑為1cm的小型制備柱,。有機(jī)玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕,，相對不銹鋼柱子而言，它是半透明的,，可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài),，對有色的物質(zhì)其特點(diǎn)就更為突出。

固定相的選擇：

硅膠,、鍵合固定相（如C18）,、離子交換樹脂、聚酰胺,、氧化鋁,、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。有不少文獻(xiàn)報(bào)道,，對填料可以進(jìn)行一下處理提高了分離效果,，如，對硅膠進(jìn)行的硝酸銀（或緩沖液）處理,。

裝柱方法的選擇：

根據(jù)固定相顆粒度和柱子的尺寸,，采用不同的裝柱方法，往往裝填越好分離效果越好,。裝柱效果跟填料的顆粒度關(guān)系很大,，顆粒度的減少會導(dǎo)致裝柱的難度。一般來說,，顆粒直徑小于20－30um的固定相采用濕法裝填,。所謂“敲擊－裝填”技術(shù)適用于顆粒直徑大于25um的固定相。濕法的目的是迫使相對稀松的固定相懸漿以高速裝入色譜柱子,，從而減少空隙的形成,。然而，當(dāng)柱直徑大于20mm,，所加壓力為30－40bar時,，高壓懸漿裝填技術(shù)就變得十分復(fù)雜。為將小顆粒固定相裝入更大的制備型色譜柱,，可采用柱長壓縮技術(shù),。這種方法，先將固定相懸漿（或偶爾是干填充物）裝入柱中加壓,，利用物理方法將其壓緊,。壓緊的方法有兩種：徑向壓縮和軸向壓縮。濕法裝柱需要一定的設(shè)備,，在柱子填完后,，應(yīng)用有柱效的測量,，對柱效低的柱子應(yīng)該重填。

流動相的選擇：

除了和分析色譜同樣的考慮外,，在選用流動相時,，要考慮色譜分離后面加有旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)等二次分離操作。一般來說,，不宜采用高毒性溶劑,，對多元溶劑要盡可能的少用。

如果產(chǎn)品中含有大量溶劑,，溶劑的純度也要考慮在其中,。

加樣的方法：

可以采用以下方法之一進(jìn)樣。－用注射器進(jìn)樣－用旋轉(zhuǎn)閥進(jìn)樣－通過六通閥進(jìn)樣－通過主泵進(jìn)樣－通過輔泵進(jìn)樣－固體上樣

泵的選用：

生產(chǎn)制備色譜泵的廠商很多,。根據(jù)有無脈沖,、能承受的大壓力、控制的精度,、售后服務(wù)等來選擇泵,。

檢測器的選用：

一般的分析池的大允許流速僅為5 mL/min 或者10mL/min。而專門的制備池的大允許流速可為150mL/min,。有時,，采用旁路分離管，將少量流體導(dǎo)入分析池進(jìn)行檢測,，是一個不錯的辦法,，但其濃度的誤差會相對較大。

組分保留時間的估計(jì)：

用分析柱子在同等色譜條件下（同樣的固定相和流動相）測定保留時間后,，按照單一組分的線流速（不是體積流速）一定,，通過計(jì)算可以知道組分的大致保留時間區(qū)域。分析譜圖的峰形狀,，對確定保留時間也有很大的參考價(jià)值,。

產(chǎn)品的收集：

手工餾分收集費(fèi)時費(fèi)力，自動餾分收集器有很大的方便,。許多實(shí)驗(yàn)室和工廠都采用了餾分收集器,。

超載、邊緣切割,、中心切割,、放大技術(shù)與非線性效用

在制備色譜中，因?yàn)闆]有必要達(dá)到分析色譜那樣的分離度,，可以在一定范圍內(nèi)大大加大進(jìn)樣的濃度和體積,。在做分離的時候，也有一些分析色譜的時候，不能用到的技巧,。因?yàn)槠P(guān)系,，不在這里敘述。

柱轉(zhuǎn)換技術(shù)

通過接頭或者閥門,，實(shí)現(xiàn)柱子的簡單延長,，或者比較方便地實(shí)現(xiàn)對其中一個（或幾個）組分的精制,。

比較新的制備色譜技術(shù)

模擬移動床可以連續(xù)進(jìn)樣,，并可以利用邊緣切割效用，而且采用了柱切換技術(shù),，能更好的利用溶劑和填料,，已經(jīng)應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。其理論和技術(shù)也日益完善,。

迎頭色譜,、超臨界流體色譜、逆流色譜環(huán)形色譜,、氣相制備色譜等在科研和工業(yè)生產(chǎn)中也得到了應(yīng)用,。

相關(guān)產(chǎn)品

快速中低壓制備色譜儀系列

CombiFlash® NextGEN系列快色液相制備色譜儀可從制備純化過程中進(jìn)行自動識別色譜尺寸和類型，提高制備實(shí)驗(yàn)效率,，無論是在提純合成化合物,、天然產(chǎn)品、肽或聚合物,。直觀的PeakTrak軟件可在數(shù)秒內(nèi)開始分離,。根據(jù)要純化的樣品的類型和數(shù)量選擇正相或反相柱，允許RFID標(biāo)簽載入運(yùn)行參數(shù),，確認(rèn)檢測器設(shè)置(UV, Vis, ELS和MS),，按下開始，載入樣品,，即可開始自動工作,，無需人員值守。實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時隨時更改參數(shù),？當(dāng)分離實(shí)驗(yàn)開始時,，依然可以修改參數(shù)，包括溶劑百分比,、波長,、流速和運(yùn)行時間等，不需要進(jìn)行重復(fù)分離,。

流量300ml和壓力300psi
允許運(yùn)行750 g或高達(dá)1-2kg的色譜柱
以較高的壓力極限純化低溶解度的樣品
12"或15"智能觸摸屏
更寬動態(tài)范圍的檢測器
改進(jìn)的基線校正支持使用吸收性溶劑
通過簡化的用戶界面更快地處理
節(jié)省空間：頂部托盤可容納四個4L的瓶子
改進(jìn)的梯度曲線可減少多達(dá)50%的溶劑

EZ Prep 中壓/高壓制備色譜一體機(jī)

EZ Prep制備系統(tǒng)是一種雙重功能的純化設(shè)備,，提供了 FLASH 閃式和 Prep HPLC 兩種色譜模式無縫切換，靈活和性能的不妥協(xié),，應(yīng)對多樣化類型樣品分離,。閃式色譜,，中低壓預(yù)分離后，對于要進(jìn)一步提高純度,，從高壓分離得到更高分離率和純度化合物,，是非常理想的選擇，滿足高純度要求,。高壓運(yùn)行HPLC大范圍高效液相色譜柱,，高壓高流速減少運(yùn)行時間。

中壓制備液相FLASH和HPLC高壓制備液相二合一

緊湊空間設(shè)計(jì), 自動從正相到反相溶劑的智能切換

FLASH中壓預(yù)純化4mg-100g
HPLC高壓精純化mg-g級,，純度達(dá)99%
HPLC色譜柱大直徑50mm,，填料粒徑在5um以下
二元梯度流速達(dá)200 mL/min，大耐壓: 3500 psi
UV, UV/VIS, ELSD和MS等多種檢測器可選

ACCQ Prep HP150 高壓制備型HPLC色譜系統(tǒng)

HP150直觀,、易于使用,、簡單純化設(shè)計(jì)理念，用戶界面友好,，消除了普通高效液相色譜系統(tǒng)中不必要的和復(fù)雜的參數(shù)設(shè)置,。提高高效液相制備色譜性能和準(zhǔn)確性，提高純化樣品回收率,。內(nèi)置餾分收集器和集成觸摸屏,，緊湊設(shè)計(jì)節(jié)省空間，HP150系統(tǒng)技術(shù)特點(diǎn)：

流速1-150 mL/min開發(fā)分析方法和制備方法
操作壓力可達(dá)6000 psi
UV或UV/VIS基礎(chǔ)上選擇ELSD和MS檢測器
一鍵生成聚焦優(yōu)化梯度
純化時間小化,，良好樣本回收率

TORRENT 大型純化制備色譜儀

無人值守大規(guī)模自動分離純化,，自診斷系統(tǒng)確保足夠溶劑進(jìn)行純化和廢液溢出；適合各種溶劑器皿和廢液排放,，智能液位技術(shù)監(jiān)測溶劑供應(yīng)和廢液,。1 L/min流速、100 psi壓力,、300g純化,、多功能定制系統(tǒng)，滿足各種樣品,、溶劑,、餾分和廢物處理設(shè)置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情況下,，可提供準(zhǔn)確可靠的,、重復(fù)性高的二元梯度。

性能：1000ml/min 的流速,，可快速的分離高達(dá)600g的樣品,。
安全：安全性超過了法規(guī)的要求，標(biāo)準(zhǔn)配備了流動相系統(tǒng)的壓力傳感器和儀器周邊環(huán)境溶劑蒸汽傳感器，確保儀器在正常情況下運(yùn)行,，一旦出現(xiàn)異常及時給出報(bào)警并停機(jī),。
多功能性：用戶可使用或修改默認(rèn)的參數(shù)，開發(fā)自定義的分離程序,，同時所有實(shí)驗(yàn)參數(shù)均可在運(yùn)行過程中加以更改,，可實(shí)時控制實(shí)驗(yàn)過程（包括點(diǎn)擊并拖動修改梯度）。
操作簡便：使用Peaklrak軟件,，可以非常直觀地在屏幕中了解參數(shù),。
應(yīng)用范圍：可用于工藝放大、化學(xué)研發(fā),、生產(chǎn)制造等生產(chǎn)實(shí)驗(yàn),。
廣泛應(yīng)用于制藥,、藥物化學(xué),、天然物質(zhì)、農(nóng)用化學(xué),、化妝品,、香精香料等行業(yè)

相關(guān)產(chǎn)品

免責(zé)聲明

凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載,、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任,。
本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息,，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體,、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任,。
如涉及作品內(nèi)容,、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利,。

制備液相知多少

免責(zé)聲明

聯(lián)系我們

關(guān)注我們