卡爾費休水分測定儀試劑的應(yīng)用說明:
卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期,,要根據(jù)使用量即買即用,。并要避光保存,,才能延長保存期,。
目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變較明顯,,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點即將到來,,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,,試劑到終點時的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定,。對含水量低,、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑,。無水甲醇作為樣品的溶解劑,,適用范圍很廣。
一般的有機化合物,、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機化合物,、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用,。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng),。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進行時,,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題,。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),,卻一直進行,。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分,。PH值過高、樣品堿性過高等,,也會引起副反應(yīng),,即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn),。
此時,,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸,、水楊酶,,可緩和堿性溶液,但不能用酉情駿,。在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),,如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現(xiàn),,應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效,,即應(yīng)更換試劑。
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