卡爾費(fèi)休水分測定儀試劑的應(yīng)用說明:
卡爾費(fèi)休試劑對新鮮度要求很高,,購買卡爾費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,,要根據(jù)使用量即買即用,。并要避光保存,,才能延長保存期,。
目前有不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑問世,,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測到終點(diǎn)即將到來,而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色,。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低,、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑,。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑,。無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣,。
一般的有機(jī)化合物,、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物,、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用,。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,,無終點(diǎn),,反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題,。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),,其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行,。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分,。PH值過高,、樣品堿性過高等,也會(huì)引起副反應(yīng),,即連續(xù)反應(yīng),,而無終點(diǎn)出現(xiàn)。
此時(shí),,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,,可緩和堿性溶液,,但不能用酉情駿。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定),,如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,,儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn),,應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,,即應(yīng)更換試劑。
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