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差示掃描量熱儀使用注意事項分析

來源:梅特勒托利多 METTLER TOLEDO   2021年04月06日 10:33  
差示掃描量熱儀可記錄下樣品發(fā)生物理變化現(xiàn)象(如熔融,、蒸發(fā),、結晶,、相轉(zhuǎn)變)或化學變化而引起熱效應時的吸熱和放熱行為,,記錄到的曲線稱為DSC曲線,,通常以溫度或時間為橫坐標,,熱流(Hf/mW)為縱坐標。通過對DSC曲線的不同分析方法可以獲得樣品的轉(zhuǎn)變熱,、結晶度,、純度等。DSC在材料領域的應用較為廣泛,,可用于判斷材料的使用溫度上下限,、抗氧化能力和純度等。DSC還可用于監(jiān)控對熔點有嚴格要求的產(chǎn)品,,如食品接觸類材料的產(chǎn)品質(zhì)量,,測量操作快捷,、簡便、可靠,。

差示掃描量熱儀使用注意事項:

1.為儀器正常使用,,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,,無腐蝕,。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器,。因此,,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。

2.檢查儀器所有連接是否正確,,所用氣體是否充足,,工具是否齊全。

3.實驗室室溫控制在20℃-30℃,,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高,。室溫較高的情況下需開空調(diào)以環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。

4.為確保試驗結果的性,,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,。

5.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,,否則傳熱不良,。
6.儀器長時間不用,再次使用時,,務必空燒兩到三次,,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,,恒溫設為0min,,按【運行】鍵。

7.試樣用量要適宜,,不宜過多,,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右,。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二,。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量,。

8.制備DSC樣品時,,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器,。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),,避免影響實驗結果。

9.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),,以免對儀器造成不可逆損害,。

10.實驗結束后,千萬小心DSC的爐蓋,,用鑷子輕拿輕放,,避免被燙或者爐蓋損壞。

 

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