ST-1513微量水分測定儀使用方法

一、滴定池的清洗,、干燥和裝配：

1,、 在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開,，滴定池,、干燥管、密封塞可用水清洗,。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,，然后自然冷卻。注意陰極室,、測量電極不能用水清洗,，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗,，清洗后用吹風(fēng)機吹干,。清洗時應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處（見圖2）,，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差,。

2、 把硅膠裝入干燥管中,，注意不要把硅膠粉末裝入,。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）。

        完成上述操作后,，把攪拌子通過樣品注入口小心放入,。然后分別在測量電極、陰極室電極,、陰極室干燥管,、進樣旋塞、密封塞的磨口處,，均勻地涂上一層真空潤滑脂,，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上,，輕輕轉(zhuǎn)動一下,，使其較好的密封,。

3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈,、干燥）通過密封口注入到陽極室,，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽極室的液面高度要保持一致,。以上操作完畢后將干燥管,、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下,，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行）,。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”,、“電解”插座中,。

二、操作界面功能介紹：

1,、開機,，顯示開機界面后數(shù)秒時間內(nèi)儀器自動進入測試界面：

如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌，可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕,。點擊“開始”,，顯示“正在滴定”狀態(tài)，可以將試樣通過注樣口注入,，儀器自動進行滴定,。滴定完畢，顯示實測水分值并打印測定結(jié)果,。如需更改計算公式,，可點擊“設(shè)置”按鈕進入設(shè)置菜單界面（見下頁）。

該界面下可以設(shè)置計算公式,、查看試驗記錄,、設(shè)置打印機、設(shè)置延時時間等,，并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度：向右滑動攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度,，向左滑動滑塊則調(diào)低攪拌速度（一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔）。

（1） 公式選擇

該界面下可以點擊要選擇的公式以確認(rèn),。點擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  測量結(jié)果/（試樣體積×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  測量結(jié)果/（試樣總重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  測量結(jié)果/試樣重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  測量結(jié)果/（試樣重量/稀釋系數(shù)）

公式5：F5=DT        ug   測量結(jié)果（實測水分值 ）

其中,，DT—實測水分值,，單位：ug；

      V—試樣進樣體積,，單位：ml,；

      SG—試樣密度，單位：g/ml；

      W—試樣總重,，單位：mg,；

      w—皮重，單位：mg,；

      W′—試樣重量,，單位：mg；

      K—稀釋系數(shù),。

（2） 試驗記錄

該界面為試驗數(shù)據(jù)記錄界面,，可以查看之前所進行測試的試驗結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點擊“上翻”,、“下翻”可向上,、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,，彈出清空試驗記錄提示框,，若在提示框中點擊“確定”，可刪除所有數(shù)據(jù)記錄,。

（3） 打印設(shè)置

 該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機,。啟用時，測試完畢后,，儀器自動打印測試結(jié)果,；禁用時，不打印測試結(jié)果,。

（4） 延時設(shè)置

該界面中可設(shè)置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,，單位為秒。假如設(shè)定的延時時間為10秒,，則點擊“開始”10秒后,，滴定電流才接通。這種處理方法,，通常是在測定較小含水量試樣時使用,。

三、電解液的平衡穩(wěn)定過程：

1,、打開電源開關(guān),，進入測試界面后，儀器自動開啟攪拌并電解,。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好,，一般無需調(diào)整，如要調(diào)整,，可進入設(shè)置菜單界面操作,，使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),，以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。

2,、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”,，表明電解液處于電解碘過量狀態(tài)，出現(xiàn)這種情況,，可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,，直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。

四,、儀器的標(biāo)定：

當(dāng)儀器達到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時,，可用純水進行標(biāo)定。具體操作如下：

1,、 用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水,，為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。

2,、 按“開始”鍵,，然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意：應(yīng)使進樣器針尖插入到試劑中,，針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸,。注入純水后滴定會自動開始。

3,、 蜂鳴器響,，信息提示“測試完畢”，顯示結(jié)果為100±3ug(不含進樣誤差),，一般標(biāo)定2～3次,， 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進行試樣的測定。

五,、測定操作：

在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,，陽極室內(nèi)的試劑會自然產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點,。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進樣器抽取少量的純水,，通過進樣旋塞注入到陽極室，直到儀器重新恢復(fù)到平衡點,，才能進行測定操作,。

跟儀器的標(biāo)定類似，當(dāng)儀器達到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點的水平直線（平衡點位置）時,，可以進行試樣的測試（以液體試樣,，采用含量計算公式F1為例闡述操作過程）：

1、  取樣:

用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器,。

2,、試樣注入和測定

取樣后，點擊“開始”按鈕,，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”,，通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi)，滴定自動開始,，水分值不斷增加,。滴定結(jié)束，蜂鳴器響,，狀態(tài)信息提示：測定完畢,。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結(jié)果。

如在滴定尚未結(jié)束時要改變使用的計算公式或公式中的相關(guān)參數(shù),，可在滴定結(jié)束前點擊“設(shè)置”-“公式選擇”（-“公式參數(shù)設(shè)定”）來完成,。