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大多數(shù)的直讀光譜儀都應(yīng)用在冶煉或鑄造工藝的爐前分析方面,，要想得到一個(gè)準(zhǔn)確的分析結(jié)果，除了光譜儀本身性能好以外,，正確使用,、操作、維護(hù)和管理儀器,，才能充分發(fā)揮它的作用,，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
分析過(guò)程中產(chǎn)生誤差是難免的,。誤差來(lái)源很多,，就光電光譜分析來(lái)講，除了標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的成分不均勻,，組織狀況不一致外,，光譜的性能不穩(wěn)定和樣品表面處理不當(dāng)，以及氬氣純度不夠都會(huì)產(chǎn)生誤差,。所以對(duì)每一位分析者來(lái)講,，了解產(chǎn)生誤差的原因以及進(jìn)一步研究消除誤差的方法是非常重要的。
激發(fā)光源是光電光譜儀中一個(gè)極為重要的組成部分,，它的作用是給分析試樣提供蒸發(fā),、原子化或激發(fā)的能量。在光譜分析時(shí)試樣的蒸發(fā),、原子化或激發(fā)之間沒(méi)有明顯界限,，這些過(guò)程式幾乎是同時(shí)進(jìn)行。而這一系列過(guò)程均直接影響到分析結(jié)果,。樣品中組分析元素的蒸發(fā),、離解、激發(fā),、電離,、譜線的發(fā)射以及光譜線的強(qiáng)度除了與試樣成分的熔點(diǎn)、沸點(diǎn),、原子量,、化學(xué)反應(yīng),、化合物的離解能,、元素的電離能,、激發(fā)能、原子(離子)的能級(jí)物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)以外,，還跟所使用的光源特性密切相關(guān),。不同的激發(fā)光源對(duì)各類(lèi)樣品、各種元素具有不同的蒸發(fā)行為和激發(fā)能量,，因此要根據(jù)不同的分析對(duì)象,，選擇具有相應(yīng)特性的激發(fā)光源。
目前常用的光源有以下兩種：一類(lèi)是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,，其中以高壓控波光源,、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用，一類(lèi)是等離子體光源居多,，在不同領(lǐng)域中得到普遍采用,。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式：
1. 高能預(yù)火花放電大電流可達(dá)150安和燃燒時(shí)間為150微秒，這樣使試樣中燃燒斑點(diǎn)內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻,，由此來(lái)消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng),。
2.火花型放電對(duì)大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,，但對(duì)痕量元素檢出限要低得多,。
因此在選擇光源時(shí)應(yīng)盡量滿(mǎn)足以下要求：
1.高靈敏度，隨著樣品中元素濃度微小變化,，其檢出的信號(hào)有較大的變化; 2.低檢出限,，能對(duì)微量及痕量成分進(jìn)行檢驗(yàn);
3.良好的穩(wěn)定性，試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā),、原子化和激發(fā),，使結(jié)果具有較高的精密度：
4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快，預(yù)燃時(shí)間短;
6.構(gòu)造簡(jiǎn)單,，容易操作,，安全;
7.自吸收效應(yīng)小，校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,。
光源激發(fā)條件的選擇,，要根據(jù)分析對(duì)象經(jīng)過(guò)試驗(yàn)來(lái)決定。 對(duì)于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時(shí)間是不一樣的,，這主要取決于試樣在火花放電時(shí)的蒸發(fā)過(guò)程,，它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外,，還與試樣組成,、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類(lèi)、大小等等密切有關(guān),。
在氬氣氣氛中的火花放電一般可以分為兩種狀態(tài)：濃縮放電和擴(kuò)散放電,。當(dāng)放電是在金屬相上進(jìn)行時(shí)稱(chēng)濃縮放電，當(dāng)放電是在非金屬相上進(jìn)行時(shí)稱(chēng)擴(kuò)散放電,。在氬氣中放電時(shí),，產(chǎn)生擴(kuò)散放電的主要原因有以下三個(gè)方面：1.氬氣的純度;2.氬氣的出入口管道或放電室的泄露是使放電過(guò)程中引入氧氣的第二個(gè)來(lái)源：3. 樣品本身是使放電過(guò)程中引入氧氣的第三個(gè)來(lái)源(如夾雜物，氣泡和裂紋等);在氬氣中放電時(shí),，氬氣壓力,，氬氣流量及沖洗時(shí)間也均影響光電光譜分析的結(jié)果。
基體效應(yīng)又稱(chēng)共存元素,、第三元素或伴隨物效應(yīng),，主要是指除了分析物以外存在于樣品中所有其他成分的影響，是光譜分析中引起譜線強(qiáng)度變化,，使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差的主要原因,，這種效果應(yīng)又稱(chēng)干擾效應(yīng)，是光譜分析中復(fù)雜的問(wèn)題,。
在實(shí)際工作中,，由于分析試樣和標(biāo)樣的冶煉過(guò)程和物理狀態(tài)的差異，常使校準(zhǔn)曲線發(fā)生變化,，通常標(biāo)樣多為鍛造和軋制狀態(tài),，而分析樣品多為澆鑄狀態(tài)，為避免試樣的冶金狀態(tài)變化給分析帶來(lái)的影響,，常用一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的控制試樣,，用于控制試樣的分析結(jié)果。
在光譜分析中,，取樣方法及其對(duì)樣品的處理是至關(guān)重要的,，它直接影響分析的精度和準(zhǔn)確度。在爐前分析時(shí),，對(duì)爐中鑄態(tài)鋼樣采取快速紅切,，發(fā)現(xiàn)樣品有裂紋、夾雜和氣孔須重新取樣,。遇低碳鋼將紅料放入流水中急冷,，促使樣品組織結(jié)構(gòu)形成馬氏體和奧氏體，保證碳的分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,。遇高碳樣品切割后反要采取暖冷,，以免產(chǎn)生裂縫。鑄鐵和球墨鑄鐵分析,，必須使分析樣品進(jìn)行充分的白口化,，要求取樣標(biāo)準(zhǔn)化,，如取樣溫度、脫模時(shí)間,、冷卻速度,。分析不同的材料，選用不同性質(zhì)的研磨工具也很重要,。一般采用氧化鋁砂輪片，其顆粒是中等的,，不要過(guò)細(xì),。樣品表面要去掉0.5～1.5毫米，因?yàn)闃悠繁砻嫜趸瘜油斐慑e(cuò)誤的分析結(jié)果,，尤其是對(duì)碳的分析結(jié)果更為顯著,。
總之，檢測(cè)分析誤差總是存在的,，重要是要正確的對(duì)待它,，消除它。對(duì)于光電光譜分析來(lái)說(shuō),，誤差的產(chǎn)生主要是來(lái)自以下五個(gè)方面因素的變化： 人：操作者的質(zhì)量意識(shí),，技術(shù)水平，熟練程度及身體素質(zhì),。 設(shè)備：設(shè)備維護(hù)是至關(guān)重要的,光源的性能及再現(xiàn)性,，氬氣系統(tǒng)的穩(wěn)定程度，試樣加工設(shè)備及其保養(yǎng)狀況,。 試樣：待測(cè)試樣成分的均勻性,，代表性，熱處理狀態(tài)及組織結(jié)構(gòu)狀態(tài),。標(biāo)準(zhǔn)試樣和控制試樣成分的均勻性,，成分含量標(biāo)準(zhǔn)值的可靠性，組織結(jié)構(gòu)的同一性,。磨制樣品的方法及其效果都是關(guān)鍵,。 分析方法：校準(zhǔn)曲線的制作及其擬合程度，標(biāo)準(zhǔn)化的過(guò)程及其效果,，控樣的選擇及定值都要嚴(yán)格操作,。 環(huán)境：控制好分析室的溫度、濕度,、電磁干擾和清潔條件等,。有了一個(gè)穩(wěn)定的操作環(huán)境，儀器的穩(wěn)定性才會(huì)好,。
分析過(guò)程中產(chǎn)生誤差是難免的,。誤差來(lái)源很多,，就光電光譜分析來(lái)講，除了標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品的成分不均勻,，組織狀況不一致外,，光譜的性能不穩(wěn)定和樣品表面處理不當(dāng)，以及氬氣純度不夠都會(huì)產(chǎn)生誤差,。所以對(duì)每一位分析者來(lái)講,，了解產(chǎn)生誤差的原因以及進(jìn)一步研究消除誤差的方法是非常重要的。
激發(fā)光源是光電光譜儀中一個(gè)極為重要的組成部分,，它的作用是給分析試樣提供蒸發(fā),、原子化或激發(fā)的能量。在光譜分析時(shí)試樣的蒸發(fā),、原子化或激發(fā)之間沒(méi)有明顯界限,，這些過(guò)程式幾乎是同時(shí)進(jìn)行。而這一系列過(guò)程均直接影響到分析結(jié)果,。樣品中組分析元素的蒸發(fā),、離解、激發(fā),、電離,、譜線的發(fā)射以及光譜線的強(qiáng)度除了與試樣成分的熔點(diǎn)、沸點(diǎn),、原子量,、化學(xué)反應(yīng),、化合物的離解能,、元素的電離能,、激發(fā)能、原子(離子)的能級(jí)物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)以外,，還跟所使用的光源特性密切相關(guān),。不同的激發(fā)光源對(duì)各類(lèi)樣品、各種元素具有不同的蒸發(fā)行為和激發(fā)能量,，因此要根據(jù)不同的分析對(duì)象,，選擇具有相應(yīng)特性的激發(fā)光源。
目前常用的光源有以下兩種：一類(lèi)是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,，其中以高壓控波光源,、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用，一類(lèi)是等離子體光源居多,，在不同領(lǐng)域中得到普遍采用,。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式：
1. 高能預(yù)火花放電大電流可達(dá)150安和燃燒時(shí)間為150微秒，這樣使試樣中燃燒斑點(diǎn)內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻,，由此來(lái)消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng),。
2.火花型放電對(duì)大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,，但對(duì)痕量元素檢出限要低得多,。
因此在選擇光源時(shí)應(yīng)盡量滿(mǎn)足以下要求：
1.高靈敏度，隨著樣品中元素濃度微小變化,，其檢出的信號(hào)有較大的變化; 2.低檢出限,，能對(duì)微量及痕量成分進(jìn)行檢驗(yàn);
3.良好的穩(wěn)定性，試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā),、原子化和激發(fā),，使結(jié)果具有較高的精密度：
4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快，預(yù)燃時(shí)間短;
6.構(gòu)造簡(jiǎn)單,，容易操作,，安全;
7.自吸收效應(yīng)小，校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,。
光源激發(fā)條件的選擇,，要根據(jù)分析對(duì)象經(jīng)過(guò)試驗(yàn)來(lái)決定。 對(duì)于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時(shí)間是不一樣的,，這主要取決于試樣在火花放電時(shí)的蒸發(fā)過(guò)程,，它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外,，還與試樣組成,、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類(lèi)、大小等等密切有關(guān),。
在氬氣氣氛中的火花放電一般可以分為兩種狀態(tài)：濃縮放電和擴(kuò)散放電,。當(dāng)放電是在金屬相上進(jìn)行時(shí)稱(chēng)濃縮放電，當(dāng)放電是在非金屬相上進(jìn)行時(shí)稱(chēng)擴(kuò)散放電,。在氬氣中放電時(shí),，產(chǎn)生擴(kuò)散放電的主要原因有以下三個(gè)方面：1.氬氣的純度;2.氬氣的出入口管道或放電室的泄露是使放電過(guò)程中引入氧氣的第二個(gè)來(lái)源：3. 樣品本身是使放電過(guò)程中引入氧氣的第三個(gè)來(lái)源(如夾雜物，氣泡和裂紋等);在氬氣中放電時(shí),，氬氣壓力,，氬氣流量及沖洗時(shí)間也均影響光電光譜分析的結(jié)果。
基體效應(yīng)又稱(chēng)共存元素,、第三元素或伴隨物效應(yīng),，主要是指除了分析物以外存在于樣品中所有其他成分的影響，是光譜分析中引起譜線強(qiáng)度變化,，使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差的主要原因,，這種效果應(yīng)又稱(chēng)干擾效應(yīng)，是光譜分析中復(fù)雜的問(wèn)題,。
在實(shí)際工作中,，由于分析試樣和標(biāo)樣的冶煉過(guò)程和物理狀態(tài)的差異，常使校準(zhǔn)曲線發(fā)生變化,，通常標(biāo)樣多為鍛造和軋制狀態(tài),，而分析樣品多為澆鑄狀態(tài)，為避免試樣的冶金狀態(tài)變化給分析帶來(lái)的影響,，常用一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的控制試樣,，用于控制試樣的分析結(jié)果。
在光譜分析中,，取樣方法及其對(duì)樣品的處理是至關(guān)重要的,，它直接影響分析的精度和準(zhǔn)確度。在爐前分析時(shí),，對(duì)爐中鑄態(tài)鋼樣采取快速紅切,，發(fā)現(xiàn)樣品有裂紋、夾雜和氣孔須重新取樣,。遇低碳鋼將紅料放入流水中急冷,，促使樣品組織結(jié)構(gòu)形成馬氏體和奧氏體，保證碳的分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,。遇高碳樣品切割后反要采取暖冷,，以免產(chǎn)生裂縫。鑄鐵和球墨鑄鐵分析,，必須使分析樣品進(jìn)行充分的白口化,，要求取樣標(biāo)準(zhǔn)化,，如取樣溫度、脫模時(shí)間,、冷卻速度,。分析不同的材料，選用不同性質(zhì)的研磨工具也很重要,。一般采用氧化鋁砂輪片，其顆粒是中等的,，不要過(guò)細(xì),。樣品表面要去掉0.5～1.5毫米，因?yàn)闃悠繁砻嫜趸瘜油斐慑e(cuò)誤的分析結(jié)果,，尤其是對(duì)碳的分析結(jié)果更為顯著,。
總之，檢測(cè)分析誤差總是存在的,，重要是要正確的對(duì)待它,，消除它。對(duì)于光電光譜分析來(lái)說(shuō),，誤差的產(chǎn)生主要是來(lái)自以下五個(gè)方面因素的變化： 人：操作者的質(zhì)量意識(shí),，技術(shù)水平，熟練程度及身體素質(zhì),。 設(shè)備：設(shè)備維護(hù)是至關(guān)重要的,光源的性能及再現(xiàn)性,，氬氣系統(tǒng)的穩(wěn)定程度，試樣加工設(shè)備及其保養(yǎng)狀況,。 試樣：待測(cè)試樣成分的均勻性,，代表性，熱處理狀態(tài)及組織結(jié)構(gòu)狀態(tài),。標(biāo)準(zhǔn)試樣和控制試樣成分的均勻性,，成分含量標(biāo)準(zhǔn)值的可靠性，組織結(jié)構(gòu)的同一性,。磨制樣品的方法及其效果都是關(guān)鍵,。 分析方法：校準(zhǔn)曲線的制作及其擬合程度，標(biāo)準(zhǔn)化的過(guò)程及其效果,，控樣的選擇及定值都要嚴(yán)格操作,。 環(huán)境：控制好分析室的溫度、濕度,、電磁干擾和清潔條件等,。有了一個(gè)穩(wěn)定的操作環(huán)境，儀器的穩(wěn)定性才會(huì)好,。
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