差熱分析(differential thermal analysis, DTA)法是在程序控溫下,,測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技術(shù),。根據(jù)熱分析協(xié)會(international confederation for thermal analysis, ICTA) 規(guī)定,DTA曲線放熱峰向上,,吸熱峰向下,,靈敏度單位為微伏(μV)。
可見,,體系在程序控溫下,,不斷加熱或冷卻降溫,物質(zhì)將按照它固有的運動規(guī)律而發(fā)生量變或質(zhì)變,,從而產(chǎn)生吸熱或放熱,,根據(jù)吸熱或放熱便可判定物質(zhì)內(nèi)在性質(zhì)的變化。如:晶型轉(zhuǎn)變,、熔化,、升華、揮發(fā),、還原,、分解、脫水或降解等,。
差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號測量系統(tǒng)組成,,輔之以氣氛和冷卻水通道,測量結(jié)果由記錄儀或計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理,。
1.溫度控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由程序溫度控制單元,、控溫?zé)犭婑罴凹訜釥t組成。程序溫度控制單元可編程序模擬復(fù)雜的溫度曲線,,給出毫伏信號,。當控溫?zé)犭婑畹臒犭妱菖c該毫伏值有偏差時,說明爐溫偏離給定值,,由偏差信號調(diào)整加熱爐功率,,使爐溫很好地跟蹤設(shè)定值,產(chǎn)生理想的溫度曲線,。
2.差熱信號測量系統(tǒng)
該系統(tǒng)由差熱傳感器,、差熱放大單元等組成。
差熱傳感器即樣品支架,,由一對差接的點狀熱電耦和四孔氧化鋁桿等裝配而成,,測定時將試樣與參比物(常用α-Al2O3)分別放在兩只坩堝中,置于樣品桿的托盤上,,然后使加熱爐按一定速度升溫(如10℃·min-1),。如果試樣在升溫過程中沒有熱反應(yīng)(吸熱或放熱),,則其與參比物之間的溫差ΔT=0;如果試樣產(chǎn)生相變或氣化則吸熱,產(chǎn)生氧化分解則放熱,,從而產(chǎn)生溫差ΔT,,將ΔT所對應(yīng)的電勢差(電位)放大并記錄,便得到差熱曲線,。各種物質(zhì)因物理特性不同,,因此表現(xiàn)出其*的差熱曲線。
相關(guān)產(chǎn)品
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