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薯片和油條中丙烯酰胺的分析方法

來源:廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司   2021年03月16日 17:21  

應(yīng)用簡(jiǎn)介

本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)了《食品中丙烯酰胺的測(cè)定》GB 5009.204-2014中首一法——穩(wěn)定性同位素稀釋的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(LC-MS/MS),,樣品經(jīng)超純水提取,,先后經(jīng)Cleanert® PEP和Cleanert® SAS固相萃取柱凈化,Venusil® MP C18色譜柱(2.1 × 150 mm,,5 μm,100 Å)分離,,0.1%的甲酸水溶液作為流動(dòng)相洗脫,,三重四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量,。結(jié)果表明:當(dāng)丙烯酰胺的加標(biāo)量為2 mg/kg時(shí),,回收率在100% ~ 115%,可以滿足檢測(cè)要求,。

 

丙烯酰胺(acylamide,;CAS登記號(hào)79-06-1)是一種無色、無臭透明片狀晶體,;可溶于水,、醇、丙酮,、醚和三氯甲烷,,微溶于甲苯,不溶于苯和庚烷,。相對(duì)分子質(zhì)量為71.08,,結(jié)構(gòu)式如圖1所示。丙烯酰胺是一種*的神經(jīng)毒素和準(zhǔn)致癌物,,動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和體外細(xì)胞實(shí)驗(yàn)都證明丙烯酰胺還可導(dǎo)致遺傳物質(zhì)發(fā)生改變,,早在2005年癌癥研究機(jī)構(gòu)就已將其列為2*致癌物質(zhì)。2002年4月,,瑞典國家食品管理局發(fā)現(xiàn)許多含淀粉的食物經(jīng)過煎,、烤、炸等高溫烹調(diào)后會(huì)產(chǎn)生高含量的丙烯酰胺,。眾多研究表明薯?xiàng)l,、薯片等土豆制品中丙烯酰胺的含量非常高,超過飲用水中允許大限度的500多倍,。

 

因此通過有效的實(shí)驗(yàn)技術(shù)手段,,對(duì)食品中的丙烯酰胺進(jìn)行監(jiān)控,,以確保消費(fèi)者對(duì)食品消費(fèi)的安全具有重要意義。

 

本實(shí)驗(yàn)通過優(yōu)化前處理方法建立了丙烯酰胺在食品中的LC-MS/MS方法,。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器,、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

AB SCIEX API 4000+液相質(zhì)譜聯(lián)用儀;

試劑材料

某品牌原味薯片,、油條,;甲酸、甲醇,、正己烷皆為色譜純,;屈臣氏水;丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度 > 99%),,用水溶,;

D3-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(CD2=CDCONH2)(濃度500 mg/L,溶劑乙腈);80%甲醇水溶液:取20 mL水,,加甲醇稀釋定容至100 mL,;

0.1%甲酸溶液:移取100 μL甲酸并加入100 mL水,搖勻,;一次性無菌注射器,;尼龍針式過濾器(0.22 μm,直徑13 mm),;

Cleanert® PEP固相萃取柱:200 mg/6 mL,;Cleanert® SAS固相萃取柱:200 mg/3 mL

 

樣品制備

樣品提取

準(zhǔn)確稱取粉碎后的1 g樣品置于50 mL離心管中,,加入200 μL D3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)(1 mg/L),,再加入10 mL水,超聲振蕩30 min后,,于8000 r/min離心5 min,,將上清液轉(zhuǎn)移到15 mL離心管中,加入5 mL正己烷,,漩渦萃取1 min,,以6000 r/min的速度離心5 min,除去上層有機(jī)相,,再用5 mL正己烷重復(fù)萃取一次,,之后迅速取5 mL水相作為上樣液。

樣品凈化

Cleanert® PEP固相萃取柱(200 mg/6 mL)使用前依次用3 mL甲醇,、3 mL水活化,,將上述上樣液上Cleanert® PEP固相萃取柱,收集上樣液,并用4 mL 80%的甲醇水溶液洗脫,,合并收集全部洗脫液,,該洗脫液待用Cleanert®SAS固相萃取柱凈化;Cleanert®SAS固相萃取柱(200 mg/3 mL)依次用3 mL甲醇,、3 mL水活化,將上述洗脫液全部上樣,,在重力作用下流出,,收集全部流出液,并用2 mL甲醇洗脫,,合并收集全部洗脫液,。于40℃下氮吹濃縮至近干,用水定容至1 mL,,待LC-MS/MS檢測(cè),。

 

注:上述操作步驟可在Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀上完成。

 

色譜條件

液相條件

色譜柱:Venusil® MP C18,,5 μm,,100 Å,2.1 × 150 mm,;

流動(dòng)相: 0.1%甲酸水溶液,;

 溫:26℃;

 速:0.2 mL/min,;

進(jìn)樣量:2 μL,。

質(zhì)譜條件

離子源:ESI+;電噴霧電壓:5500 V,;霧化氣壓力:45 psi,;氣簾氣壓力:10 psi;輔助氣壓力:45 psi,;離子源溫度:330℃,;采集方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)

 

表1. 丙烯酰胺質(zhì)譜參數(shù)

物質(zhì)名稱

Q1

Q3

CE/V

丙烯酰胺

72

55

15

44

15

D3-丙烯酰胺

75

58

16

44

25

 

結(jié)果與討論

線性關(guān)系

分別配制濃度為0.01 mg/L,、0.05 mg/ L,、0.1 mg/L、0.5 mg/L,、1 mg/L,、3 mg/L的丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(內(nèi)標(biāo):0.1 mg/L),進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè),,以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的丙烯酰胺進(jìn)樣濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),,以丙烯酰胺的峰面積與內(nèi)標(biāo)D3-丙烯酰胺的峰面積比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖2所示,,擬合參數(shù)如表2,。

 

表2. 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

化合物名稱

標(biāo)準(zhǔn)曲線方程

相關(guān)系數(shù)

檢出限(mg/L,S/N = 3)

丙烯酰胺

Y=9.41X + 0.0706

0.9999

0.005

 

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表3可知,,采用固相萃取結(jié)合液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法檢測(cè)丙烯酰胺,,內(nèi)標(biāo)法定量,丙烯酰胺的加標(biāo)回收率在100% ~ 115%之間,,滿足檢測(cè)要求,。

 

表3.丙烯酰胺加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)

物質(zhì)名稱

添加水平

出峰時(shí)間

平均回收率(%

RSD(%

薯片

油條

薯片

油條

丙烯酰胺

2 mg/kg

3.56

108.6

113.6

3.33

2.77

 

 

結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)依據(jù)《食品中丙烯酰胺的測(cè)定》GB 5009.204-2014中首一法——穩(wěn)定性同位素稀釋的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法建立了食品中丙烯酰胺的檢測(cè)方法,并用內(nèi)標(biāo)法結(jié)合LC-MS/MS對(duì)食品中丙烯酰胺含量進(jìn)行了測(cè)定,。當(dāng)加標(biāo)量為2.0 mg/kg時(shí),,回收率在100% ~ 115%之間,符合要求,。

 

附:相關(guān)產(chǎn)品

產(chǎn)品名稱

規(guī)格描述

包裝數(shù)量

訂貨號(hào)

Venusil® MP C18

5μm,100Å, 2.1×150 mm

1

VA951502-0

Cleanert® PEP

200mg/6mL

30

PE2006

Cleanert®SAS

200mg/3mL

50

SS2003

Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀

24位,,四通道

1臺(tái)

SPE-40

氮吹儀

15

1臺(tái)

NV15-M

1.5 mL樣品瓶

短螺紋透明帶書寫處 32×11.6mm

100/pk

1109-0519

1.5 mL樣品瓶蓋

9mm中心孔藍(lán)蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊 45°Shore A; 1.0mm

100/pk

0915-1819

針式過濾器(Nylon)

單膜,,13mm,,0.22µm

200個(gè)/

AS021320

一次性注射器

2 mL無針頭

100支/

LZSQ-2ML

甲醇

4L/瓶,色譜純

4×4L/

AH230-4

正己烷

4L/瓶,,HPLC級(jí)

4×4L/

AH216-4

 

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