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氣相填充柱色譜儀進樣閥操作使用

來源:天津市蘭博實驗儀器設(shè)備有限公司   2021年03月12日 13:51  
  氣相填充柱色譜儀進樣閥有六通閥,、八通閥,、十通閥和十二通閥等,。氣相填充柱色譜分析已進入痕量分析范圍,。如氦離子化檢測器要求氣路系統(tǒng)特別是進樣系統(tǒng)必須保持十分良好的氣密性,任何氣體的微量滲透將會使分析失敗,,必須采用帶隔離層的防擴散進樣閥,,通常用流動氮氣作隔離層。
 
  一,、操作方式:
 
  有手動控制和自動控制,。自動控制有氣驅(qū)動和電驅(qū)動。
 
  二,、結(jié)構(gòu):
 
  有滑動閥和旋轉(zhuǎn)閥(60度),。旋轉(zhuǎn)閥芯有平面閥芯和錐面閥芯。
 
  三,、閥芯材料:
 
  主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亞胺復(fù)合材料等,。
 
  四、使用溫度:
 
  1,、聚四氟乙烯閥芯:高為200℃,,一般在75℃為宜。
 
  2,、復(fù)合材料:高為300~350℃,,耐壓高,密封性好,,壽命長,,但可能對某些組分有吸附作用。
 
  五,、定量管:
 
  有0.25mL,、0.5mL、1mL,、2mL,、3mL、5mL和10mL等,。
 
  六,、安裝位置:
 
  1、安裝在柱箱外:方便,,但死體積大,,控溫困難。
 
  2、安裝在柱箱內(nèi):不方便,,死體積小,,易恒溫和控溫。
 
  七,、連接方式:
 
  1,、閥出口和柱入口直接連接:死體積小,但液體樣品不能進樣(沒有氣化室),。
 
  2,、串接在氣化室的載氣入口處:安裝方便,對柱效稍有影響,,不影響液體樣品從進樣口進樣,。
 
  3、用輔助載氣通過閥出口,,直接插入氣化室進樣口:拆裝方便,,有利于提高分辨率,但用戶實現(xiàn)比較困難,。
 
  八,、閥溫:
 
  從理論上講,為保證進樣量準確,,閥溫必須恒定,。
 
  實際操作時視要求而定。
 
  九,、連接管路的溫度:
 
  特別是閥安裝在柱箱外,,樣品中的組分沸點偏高,除閥需要控溫外,,連接管路也應(yīng)適當加溫,。但管路的控溫要求不高,一般采用低壓大電流加熱即可,。
 
  十,、載氣流量:
 
  載氣流量與定量管體積成正比,一般分析不低于20mL/min,。載氣流量太小,可能損失柱效,。載氣流量過大,,對于濃度型檢測器,不利于低濃度組分的檢出,。
 
  十一,、耐腐蝕性:
 
  不銹鋼材料耐腐蝕性差,使用中應(yīng)注意強酸和強堿組分在閥中的吸附和對閥體、管路的腐蝕,。若長期使用,,閥體和管路應(yīng)采用耐腐蝕性強的材料(鎳)。
 
  十二,、峰展寬問題:
 
  閥進樣相對其它進樣技術(shù),,樣品峰較寬,在填充柱分析中影響不明顯,。但在毛細管柱分析中必須注意,,進樣操作條件如載氣流量、分流比,、襯管規(guī)格和進樣技術(shù)等必須加以選擇,,某些情況下還應(yīng)考慮采用低溫再濃縮和程序升溫技術(shù)。
 
  十三,、液體閥進樣注意事項:
 
  1,、由于液體氣化時體積膨脹數(shù)百倍,進樣體積不宜太大,。
 
  2,、樣品中含有不能*氣化的組分會影響下次分析或引起鬼峰,可將樣品先氣化,,再用閥進樣,。

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