常年二手液相色譜儀回收液相色譜儀適于分離生物,、醫(yī)學大分子和離子化合物,,不穩(wěn)定的天然產物,,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定化合物,。
液相色譜儀在使用中整個液路系統(tǒng)有兩個地方易產生氣泡,!
1,、泵頭吸液白管。
2,、檢測口流通池,。
氣泡產生的原因:溫度上升,壓力下降,!
溫度上升或柱溫上升,,當接近試劑沸點時,,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,,因加熱變大而產生氣泡,。
壓力下降產生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,,無論超聲過濾,,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,,微小氣泡將長大,,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗,。
下面分部位說明氣泡產生原因及解決辦法:
一,、泵頭及吸液白管。
1,、泵頭:泵頭是壓力變化劇烈的地方,,也是易產生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,,則泵腔內將積存氣泡,,從而影響吸液精度,鑒于此,,泵頭上專門設計了排氣閥,,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩(wěn)定了說明泵頭排氣成功,。
2,、吸液白管長氣泡。
a,、吸液白管接觸空氣部位漏氣,,產生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,,其漏表現為大氣進入白管內,,而不易見到管內液體漏出。
處理方法:更換白管,。
b,、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產生真空氣泡。
判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵,。
處理:A,、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右,。
B,、水超洗濾頭,注意換水多超幾次,。
c,、流動相汽化產生氣泡。
尤其是夏天室溫高,,沸點低的試劑易汽化,,比如:乙酸,氨水,,石油醚等易于汽化,。
處理:超聲,降室溫,。
二,、檢測流通池長氣泡。
流通池是易積存氣泡的地方,,其對基線影響巨大,,流動相流入色譜柱后,壓力越來越小,,微小氣泡將逐漸長大,,而流通池截面積遠大于鋼管面積,則氣泡在池內易長大,,氣泡的特點是長大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內經以下流出流通池,,所以它就存在了池內,。
處理方法:1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力),,只能是反復沖洗斥資,,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,,但無它法,。
三、紫外檢測器池內氣泡排除,,當基線很亂,,無規(guī)則時,應考慮池子排氣泡,。
1,、反復調節(jié)反壓器壓力,,直至基線穩(wěn)定。
2,、手工排氣泡步驟,。
a、取下反壓器,,接上備用鋼管,。
b 、泵吸液,,檢測器調零,。
c、在現柱壓基礎上加一個50KG壓力上限保護,,比如,,現柱壓60KG,pmax設壓力上限110KG即可
d,、手堵廢液鋼管出液端,,眼看泵柱壓上升,且同時看檢測器顯示屏上AV值的變化,。
如果池內有氣泡,,則手堵廢液管,AN值將劇烈變化,,當手松開后AV值再次大步上升,,證明池內有氣泡但沒有排掉,當手堵和松開廢液管時,,AV值基本不變時,,證明排汽泡成功,再觀察基線將穩(wěn)定,。
四,、池內有氣泡,手堵廢液管,,AV值劇烈變負的原因解釋,,池內充滿空氣或液體時,光透過率均很高,,但有汽泡時透過率很低,,手堵廢液管,池內氣泡變小,,光透過率加大,,AV值劇烈變負。
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