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于溶劑殘留的檢測(cè)首先要明確可能會(huì)有的殘留溶劑,，這些溶劑的分類以及檢測(cè)要求,。
確定可能的殘留溶劑：
殘留溶劑的檢測(cè)首先要明確有可能會(huì)有哪些溶劑殘留,，也就是溶劑有可能在哪個(gè)環(huán)節(jié)帶入,，從原料,、制備工藝,、處方各個(gè)方面都需要考慮可能的殘留溶劑，再根據(jù)殘留溶劑的類型確定殘留溶劑的殘留量限值,。
氣相分析方法注意事項(xiàng)
對(duì)于溶劑殘留檢測(cè)通常用氣相色譜來進(jìn)行檢測(cè),，在某些情況也會(huì)用到高效液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用等,，而殘留溶劑的氣相色譜檢測(cè)方法的開發(fā)相對(duì)簡(jiǎn)單,，適用范圍廣，實(shí)際運(yùn)用中不同的溶劑需要再調(diào)整,，小編根據(jù)實(shí)際的氣相色譜使用經(jīng)驗(yàn)需要注意的點(diǎn)進(jìn)行總結(jié)：
1,、進(jìn)樣方式
推薦使用的是頂空進(jìn)樣和溶液進(jìn)樣，溶液進(jìn)樣有很大的溶劑峰,，氣相色譜一般都使用低沸點(diǎn)的溶劑,，這樣會(huì)對(duì)低沸點(diǎn)的溶劑殘留檢測(cè)造成很大的干擾，所以一般溶液進(jìn)樣用于高沸點(diǎn)的溶劑檢測(cè),，頂空進(jìn)樣用于低沸點(diǎn)的溶劑檢測(cè),。
頂空進(jìn)樣時(shí)，通常用水作溶劑,，水溶液中溶劑容易揮發(fā)到頂空氣體中,，增加檢測(cè)靈敏度；對(duì)于一些極性組分,，可以利用鹽析作用來增加揮發(fā)性,；如果非水溶性藥品，可使用N,，N-二甲基甲酰胺,、二甲基亞砜等為溶劑。簡(jiǎn)而言之就是頂空進(jìn)樣中,，應(yīng)盡量讓有機(jī)溶劑從樣品中揮發(fā)出來,，才能使檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確度增加。
頂空溫度的選擇的原則是必須讓待測(cè)組分都能從樣品中揮發(fā)到頂空中,，兼顧樣品中物質(zhì)的熱穩(wěn)定性,，以免帶入干擾物質(zhì)。平衡時(shí)間也是和溫度相對(duì)應(yīng)的，溫度越高,，平衡時(shí)間越短,；一般情況使用藥典建議的就可以。
2,、色譜柱的選擇
頂空進(jìn)樣一般選用毛細(xì)管色譜柱,，溶液進(jìn)樣選擇合適的分流比也可以選擇毛細(xì)管色譜柱，毛細(xì)管柱分離效率高,，氣相色譜柱固定液的選擇根據(jù)“相似相溶”的原理,，以待分析的化合物的極性選擇合適的色譜柱，相同極性的色譜柱之間可替換,。
氣相色譜柱柱子根據(jù)實(shí)際需要,，柱子越長(zhǎng)越長(zhǎng)分離效率越高，但時(shí)間長(zhǎng),，柱子內(nèi)徑增大,，會(huì)使柱效下降。
3,、載氣
載氣的選擇一般是根據(jù)檢測(cè)器和分離要求決定的,，氣相色譜一般使用N2作為載氣，氣質(zhì)聯(lián)用時(shí)使用He作為載氣,，對(duì)于分離要求高的會(huì)使用H2作為載氣,，但H2作載氣的時(shí)候用于ECD檢測(cè)器。
4,、進(jìn)樣口溫度
進(jìn)樣口的溫度是根據(jù)樣品的沸點(diǎn),、熱穩(wěn)定性、進(jìn)樣量,、柱溫等綜合考慮,，不一定要達(dá)到沸點(diǎn)，但要保證樣品能隨著載氣進(jìn)入色譜柱而不析出來,，進(jìn)樣量小的時(shí)候可以降低進(jìn)樣口溫度,，一般高于柱溫10~50℃。
5,、升溫程序
升溫程序類似于液相色譜的洗脫程序,，起始溫度和升溫速率對(duì)分離的影響比較大，起始溫度低有助于提高分離,，升溫速率低也是,，但過低峰形變寬，所以需要綜合考慮,。相對(duì)液相洗脫程序要容易得多,。但終止溫度需要保證樣品都能夠隨著載氣流出,，以免影響下一針的干擾。
6,、檢測(cè)器
定量常用的檢測(cè)器是FID,，TCD也是通用型的檢測(cè)器,，但靈敏度相對(duì)較低,。FPD和NPD適合含硫和含氮溶劑的檢測(cè)，含鹵素的溶劑,，適合用ECD檢測(cè),。
7、標(biāo)準(zhǔn)溶液和基體植物油的選擇
實(shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn),，不同廠家生產(chǎn)的6號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液組分有一定的差別,，有些會(huì)殘留少量干擾溶劑，檢測(cè)過程與6號(hào)溶劑同時(shí)揮發(fā)溢出,，進(jìn)而影響殘留溶劑的檢測(cè)結(jié)果,，有些甚至差異較大。因此,，不僅要選擇正規(guī)廠家購買標(biāo)準(zhǔn)溶液,，同時(shí)也可以對(duì)標(biāo)液進(jìn)行預(yù)檢測(cè)，此外每批6號(hào)溶劑標(biāo)液都要重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
國(guó)標(biāo)中推薦采用精制植物油或超聲脫氣后的植物油作為基體植物油,，其目的是選擇不含有殘留溶劑的植物油，統(tǒng)一樣品與標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備條件,，同時(shí)消除基質(zhì)效應(yīng),。實(shí)際操作過程中可以選擇壓榨植物油，也可以對(duì)浸出植物油油進(jìn)行低溫烘烤來讓殘留溶劑揮發(fā),。實(shí)驗(yàn)前可以取部分進(jìn)行儀器檢驗(yàn),，確保基體植物油中的溶劑殘留已揮發(fā)干凈,。
8,、平衡時(shí)間和溫度
平衡時(shí)間和溫度會(huì)影響氣液兩相的動(dòng)態(tài)平衡，對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性影響很大,。平衡時(shí)間不夠,，6號(hào)溶劑無法*從液相逸入液面空間的氣相中，但平衡時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致油脂基質(zhì)分解,，一般以10min為宜,。提高平衡溫度有利于增加6號(hào)溶劑的響應(yīng)，提高檢測(cè)靈敏度,。但過高的平衡溫度會(huì)導(dǎo)致取樣時(shí)溶劑的冷凝,，降低進(jìn)樣精度,，所以一般選擇50~60℃。雖然氣液兩相比例對(duì)平衡的影響不顯著,，但考慮到降低系統(tǒng)誤差,，稱樣量要盡量一致，一定要準(zhǔn)確在5.00g,。
9,、樣品提取方式
傳統(tǒng)的提取方式采用頂空瓶直接稱樣，加入提取溶劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液后密封,，在頂空裝置中振蕩或水浴中加熱,，供色譜進(jìn)樣分析。但目前有研究發(fā)現(xiàn)通過塑料離心管來代替頂空瓶,，并增加離心操作,，回收率為91.0%~106.5%，高于頂空瓶稱樣法國(guó),。原因是樣品溶解更充分,，而且上方氣壓更有利于提高回收率。無論采用哪種容器,，都要確保其氣密性,，確保不漏氣。
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