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氣相色譜分析檢測過程中,，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達(dá)到工作要求,，又能延長儀器壽命,，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則,，若使用不符合要求的低純度氣體,，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,，即微量分析比常量分析要求高,，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高,，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高,。
1氣體純度的要求
原則上講,，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象,；②色譜柱中填充物,；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體,。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的,。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體,，會增加運(yùn)行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性,，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命,，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本,。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象，色譜柱的類型,，操作儀器的檔次和具體檢測器,，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解,；
2.2色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解,，O2使PEG固定液斷鏈。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
2.4對柱保留特性的影響：
2.5檢測器：TCD：信噪比減小,，無法調(diào)零,，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過大,，使元件在高溫時加速老化，減少壽命,；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,；
2.6在做程序升溫操作時,，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中,，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效,；
2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染,，氣阻堵塞,，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
2.7.4檢測器的壽命
對于FID,，水蒸汽會影響分析結(jié)果,，直至影響檢測器的壽命；
3對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講,，微量分析比常量分析要求高,；
3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高,；
3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,；
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO，CO2要求要高得多,。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,，中高檔儀器比低檔儀器要求高。
4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,，通常用于常規(guī)分析,，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時,，也可以不使用過高純度的氣體,。
操作規(guī)程
1打開穩(wěn)壓電源；
2打開氮?dú)忾y,，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好,；
3調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得),；
4調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量，柱流量即為總流量減去分流量,；
5打開空氣,、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣,、氫氣流量為適當(dāng)值,；
6根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度,；
7打開計算機(jī)與工作站,；
8FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測器火焰,；
9設(shè)置FID檢測靈敏度和輸出信號衰減,；
10待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時，即可進(jìn)樣分析,；
11實(shí)驗(yàn)完畢后,，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī),。
注意事項(xiàng)(須經(jīng)嚴(yán)格的培訓(xùn)和考核合格后方可使用該儀器,，未經(jīng)允許不得使用)
1氫氣發(fā)生器液位不得過高或過低；
2空氣源每次使用后須進(jìn)行放水操作,；
3進(jìn)樣操作要迅速,，每次操作要保持一致；
4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況,。
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