測試結(jié)果有助于設計方案和原料的選擇,。

工業(yè)催化劑作為一種復雜材料，需要不斷精制提高加工效率同時減少對環(huán)境產(chǎn)生的影響。催化劑能夠提高原料靈活性,，降低能耗，增加選擇性和延長使用壽命,，對石油化工可持續(xù)性的提升發(fā)揮了重要的作用,。對于商業(yè)化非均相催化劑，添加粘合劑,、填料,、致孔劑和增塑劑等，將活性相和載體轉(zhuǎn)化為特定幾何形狀和性能穩(wěn)定的產(chǎn)品,。由于大多數(shù)催化劑成分為粉料,，因此有效的粉體加工是催化劑高效生產(chǎn)的先決條件。

托普索公司位于丹麥靈比,，作為化工,、煉油行業(yè)中高性能催化劑和技術廠家，提供超過150種催化劑,。該公司應用粉體表征技術,，如FT4粉體流變儀，對催化劑生產(chǎn)設備的設計方案進行優(yōu)化,，改進原料的選擇,。確定與粉體傳輸過程密切相關的特性，從而制定設備選型的標準,，大限度降低新工廠的運行成本,。此外,，輔助篩選原料，降低意外停工的風險,，有助于加快粉體加工效率,。

催化劑生產(chǎn)

非均相催化劑加工簡單，生產(chǎn)高效,，在煉油和化工行業(yè)中尤為普遍,。這種催化劑是多元絡合物，結(jié)構(gòu)為毫米尺度,，化學性能和機械性能優(yōu)異[1],。化學性能取決于活性相的有效分散和傳質(zhì),、傳熱的準確控制,。催化劑壽命，即維持反應和選擇性的時間,，是關鍵的商業(yè)因素,。控制機械性確保整個催化劑床層產(chǎn)生的壓力降可控,，維持穩(wěn)定,、長效反應所需的機械強度。機械摩擦也會破壞催化劑性能,。

從活性相和載體的結(jié)合開始,，配方開發(fā)人員通過一系列添加劑的組合，實現(xiàn)催化劑工業(yè)化并滿足工藝需求,。添加劑包括炭黑或淀粉等致孔劑——熱處理分解,，形成顆粒內(nèi)孔隙，以及增強機械成型的增塑劑和潤滑劑[2],。催化劑的生產(chǎn)取決于這些成分的有效組合和重現(xiàn),。作為一個復雜、多步驟過程,，主要涉及[2,，3]：

•粉料原料的準備；

•通過噴霧干燥,、球化,、壓實、濕法造粒,、擠出等過程形成的預混物和團聚“中間體”,；

•硬化和精制，例如還原，洗滌涂層或離子交換,。

粉體傳輸和可控定量,，作為眾多加工過程的基本要素，要求設計方案和操作實踐的效率加大化,。除了特定的單元操作,，還需表征粉體，理解,、解釋并控制催化劑整個生產(chǎn)過程的表現(xiàn),。

托普索公司通常使用激光衍射法測試粒徑分布，振實密度評價原料和中間體,。但憑這些數(shù)據(jù)去選擇和確定加工設備仍不可靠,。此外，這些測試并未充分評估原料的替代品是否匹配特定工藝,。單憑這些測量技術,，工藝方法的開發(fā)無法達到理想化，包含一定程度的錯誤,，引入新物料或更換供應商時停機的風險增大。

托普索公司還加入了羅格斯大學催化劑制造聯(lián)盟,。這一小組匯集了不同學科的研究學者,，從事催化劑生產(chǎn)改進項目。成果之一是基于動態(tài),、剪切和整體粉體特性的測試[4],，開發(fā)出更好的方法選擇催化劑組分的失重（LIW）進料器。托普索公司運用此項工作的成果來設計,、選擇和優(yōu)化LIW進料器,；現(xiàn)有粉體測試在實踐過程中具潛力，同時也提高了公司對這一收益的認知,。托普索公司使用FT4粉體流變儀進行內(nèi)部評估,，獲得75種原料的動態(tài)、剪切和整體特性數(shù)據(jù)（總計超過25個特性）,。在此成功試驗的基礎上,，公司于2012年購買儀器成為用戶。

確定設計方案

為了優(yōu)化新儀器的應用,，托普索公司進行深入評估,，包括運用主成分分析（PCA），建立原料特性數(shù)據(jù)庫,，確定能否減少常規(guī)測量的次數(shù),，程度地減少成本，這也是一個重要的商業(yè)考慮,。公司還進行了不同粉體傳輸設備性能與特定粉體特性相關性的研究,。這項工作確定了粉體傳輸應用中三個關鍵的屬性：可壓性,，透氣性和粘結(jié)應力。

可壓性量化粉體受到固結(jié)應力時的體積變化,，通過測量整體密度與所施加正應力的函數(shù)（圖1左,、中）得到。雖然粘性較強的粉體相比自由流動的材料更可壓,，PCA分析說明可壓性是獨立變量,，與其他參數(shù)無關。

關鍵粉體整體特性

圖1. 測量可壓性（左,、中）和透氣性（右）有助于理解粉體行為,。

透氣性測量了粉體對于氣流的阻力，通過測量特定固結(jié)壓力下粉床壓力降與氣流速度的函數(shù)（圖1右）得到,?？諝獠灰讑A帶，能夠輕松穿過透氣性較好的粉體,，與之相比,，透氣性較差的粉體容易滯留空氣。透氣性與傳輸過程極其相關,，例如氣動傳輸和料斗下料,。

粘結(jié)應力由剪切盒確定，該測試測量了固結(jié)粉層相對另一粉層剪切所需的應力,。剪切盒主要量化固結(jié)粉體從靜止到流動變化的難易程度,。因此，粘結(jié)應力與固結(jié)的粉體,、低流速工藝操作相關,，尤其是料斗下料過程。

通過評估這三個特性,，托普索公司能夠選擇傳輸方式,，使用氣動傳輸或者流體隔膜泵。由于氣動傳輸設備的造價較高,，需要適合的排氣系統(tǒng)來清除粉體夾帶的空氣,，因此這一決定具有重大的成本影響。通常流體隔膜泵的安裝成本僅為氣動傳輸系統(tǒng)的10-30%,。

已有的設計方案,，需要大約一年的時間開發(fā)并獲得批準，原則如下：

•如果可壓性小于36%,，適合流體隔膜泵,。

•如果可壓性大于38%，需要氣動傳輸系統(tǒng)。

•如果可壓性介于36-38%,，選擇取決于透氣性和粘結(jié)應力的值,。由此確定兩種方式的抉擇標準。

作為可壓性測試的結(jié)果之一,，粉體的松裝密度也很重要,，由此決定所選系統(tǒng)的傳輸能力。

量化選用這一方式累積節(jié)省的成本也非常容易,。一套全新氣動傳輸系統(tǒng)成本約為80000美元,，而流體隔膜泵系統(tǒng)通常少花費約55000美元。根據(jù)現(xiàn)有的設計標準確定傳輸系統(tǒng),，托普索公司自2012年底起成功安裝了六套流體隔膜泵系統(tǒng),，并且從2015年起更換了兩個現(xiàn)有的氣動傳輸系統(tǒng)。假設每個流體隔膜泵系統(tǒng)的成本為氣動傳輸系統(tǒng)的30%,，僅根據(jù)新安裝系統(tǒng)的保守估計,，對于整體造價約34萬美元的項目而言，使用粉體流變儀進行成本縮減也很可觀,。這說明對儀器的明智投資獲得了巨大回報,。

優(yōu)化原料的選擇

此外，深入的粉體表征也優(yōu)化了原料選擇,。這項工作的目的是篩選粉體特性,，可靠預測催化劑生產(chǎn)過程中新材料的性能，也無需投入實際工廠試驗,，更具體地說，確認新材料與現(xiàn)有材料的性能可比,。這種評估在更換供應商或使用替代原料時十分關鍵,，特別是選用價格較低的替代材料縮減成本。粉體測試儀器可以獲得：

•剪切特性,，包括壁面摩擦角,，尤其是研究料斗性能，與連續(xù)粉體流動相關的料斗傾角和下料口尺寸,；

•可壓性和松裝密度,；

•動態(tài)特性包括基本流動能（BFE）和穩(wěn)定性指數(shù)（SI）用于評估粉體動態(tài)流動性。

動態(tài)粉體性能通過測量槳葉旋轉(zhuǎn)穿過樣品時阻力和扭矩（圖2）得到[5],。向下行徑穿過預處理后的樣品產(chǎn)生BFE值,，這是一個高度靈敏的流動性參數(shù)，量化了低應力條件下受約束流動的行為,。重復BFE測試還可以量化粉體的穩(wěn)定性,，結(jié)果為SI，該值的定義是多次測試前后BFE值的比值。SI接近于1說明粉體物理性能穩(wěn)定,；該值高于或低于1通常與分層,、摩擦或團聚等現(xiàn)象有關，這些都可能導致性能變差,。

動態(tài)粉體特性

圖2. 動態(tài)特性非常敏感,，與不同工藝性能相關。

這一測試可以確定粉料在投入工廠前,，不同供應商或原料替代品的表現(xiàn)是否良好,。粉體加工過程是否會發(fā)生間歇傳輸或堵塞，導致意外停機,，從而影響生產(chǎn)效率,。因此，能夠在不中斷工廠生產(chǎn)的情況下找出潛在問題是一大收獲,。公司現(xiàn)在定期參考上述指標篩選材料,，同時全面分析新材料，增補原始數(shù)據(jù)庫,，逐步優(yōu)化實踐并擴展粉體測試儀器所提供的價值,。

強力工具

設計和運行粉體處理設備，對工藝工程師來說是一場持久挑戰(zhàn),，優(yōu)化和測試替代設備仍然重要,。幸運的是，理解不同工藝與原料之間的相容性,，以及選用合適的粉體測試確定這一相關性,，近年來已有長足進步。托普索公司的經(jīng)驗驗證了粉體測試在催化劑生產(chǎn)中的可行性,，其實相關工藝對于大多數(shù)生產(chǎn)部門也很常見,。

通過測量動態(tài)、剪切和整體性能,，托普索公司強化了LIW進料器選型的過程,。基于粉體的可壓性,、透氣性和粘結(jié)應力數(shù)據(jù),，為粉體傳輸確定了可靠的設計方案，確定選用經(jīng)濟型設備的條件,。此外,，現(xiàn)在公司也能無需工廠試驗，可靠評估是否選用新料或更換供應商,。粉體測試儀器都提供了關鍵的數(shù)據(jù)和豐厚的投資回報,。